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专利权规格
申请日期: 七月 24,1942 日。 No。10355/42
完成规格左边: 七月 23,1943 日。
完全的规格接受:Feb。14,1944。
暂时的规格。
本基和 Phenylethyl Malonic 酯的产品。
我们, Petent Gaubert 和 Frrdrrick 兰德尔史密斯, 两者都六角形众议院, Blackley ,曼彻斯特,两者的英国人使~服从,而且限制的帝王化学的工业,帝王化学的众议院, Millbank ,伦敦, S。 W。l ,一家在英国的法律之下被吸收的公司,特此宣布这发明的性质是依下列各项:
这发明与本基和本基 ethyl ...全部
专利权规格
申请日期: 七月 24,1942 日。 No。10355/42
完成规格左边: 七月 23,1943 日。
完全的规格接受:Feb。14,1944。
暂时的规格。
本基和 Phenylethyl Malonic 酯的产品。
我们, Petent Gaubert 和 Frrdrrick 兰德尔史密斯, 两者都六角形众议院, Blackley ,曼彻斯特,两者的英国人使~服从,而且限制的帝王化学的工业,帝王化学的众议院, Millbank ,伦敦, S。
W。l ,一家在英国的法律之下被吸收的公司,特此宣布这发明的性质是依下列各项:
这发明与本基和本基 ethyl malonic 酯的产品有关而且更特别到 dialkyl phenylmalonates 的产品而且化合物在产品中如中间物是有用的医学。
资讯科技被导致 ethyl phenylacetate 和 diethyl 和 diethyl 碳酸盐在和金属的钠苯中互相影响知道制造 dietbyl phenylmalonate ,否则由于一个钠- 钾的合金,但是因为反应是暴力的,这一个程序在制造业的刻度方面的操作不是吸引人的。
结果它一定被藉由每次把钠 ( 或合金) 间歇地加入小的量实行 ,对一艘船的一个其他出发材料的混合以一些有效率形式的冷却装置提供尽可能快速地赢得反应的热。 因为那里是必然地多碱金属的操作,结果操作是拖延的和危险的。
而且,即使当所有的这些预防被轮流生产量是贫穷的, 而且有严重的火危险。
资讯科技也被知道那钠 ethylate ,而且 diethyl phenylmalonate 一起互相影响给 ethyl Phenylacetate 和 diethyl 碳酸盐。
资讯科技更进一步已经计划制造 diethyl phenylmalonate 轮流系统
使用 diethyl 的一个过度使在被需要的方向中结束强迫平衡变成碳酸盐 ( 然后也行动如溶剂) 而且蒸馏出平衡直到反应已经实质上去完成。
这一个方法,然而,包括使用一个 diethyl 碳酸盐的大过度 ( 举例来说,4-8个摩尔。); 它藉由溶解乙醇的钠金属也包括准备钠 ethylate, 如果它是,程序一定非常慢慢地而且小心地被实行在制造业的刻度上被用。
我们现在已经发现,如果反应在 100个 ° C 上面煮沸的碳化氢之前被实行 , 举例来说 toluene,然后多或贵的 diethyl 碳酸盐的所有过度能被碳化氢代替。 这造成相当多的经济。
工作的一个这一个方法的较进一步的利益是,钠 alcoholate 能非常方便地被藉由把钠和将被用的碳化氢的比例混合在一起做当溶剂之时为反应而且对那增加必需量的酒精。 碳化氢然后吸收被进展并且节制反应的暴力热。
也反应能被藉由逐渐地增加酒精控制。 碱金属的传递人,然而,不是拖延的; 它全部可能进入操作的反应船之内被收费并且从被当作溶剂使用的碳化氢的大气其后被保护。
因此现在的发明提供一个程序给包含导致烃基 phenylacetate 与一个碳化氢溶剂的一个 dialkyl 碳酸盐和碱金属 alkoxide 互动沸腾的上述 100个 ° C 的 dialkyl phenylmalonate 的产品,酒精在不断地从反应地域被蒸馏出的反应期间形成。
一优先形式的发明是一个包含增加到布满碳化氢溶剂煮沸上述的 100个 ° C 的钠量程序。, 至少甲基的用化学相等比例, ethyl 或丙烷基酒精, 后来把 dialkyl 碳酸盐的大约相等比例和烃基 phenylacetate, 烃基团体加入这些二最后的-提到了化合物宁可相同于上述的比较低的脂肪族的酒精烃基急进份子, 加热混合引诱反应而且不断地蒸馏出酒精从反应地域形成。
这反应的立即产品是 dialkyl phenylmalonates 的碱- 金属引出之物。这些可能藉着在他们自己知道的方法不迟疑地转换成酯他们自己,举例来说藉着和稀释的无机酸的治疗,或他们可能被立刻为较进一步的综合用。
举例来说,他们可能是经由 ethyl 卤化物 , diethyl 硫酸盐或 ethyl p ethylated- toluenesulphonate 形成特定治疗活跃的巴比妥酸盐的产品有价值的中间物的 dialkyl phenylethylmalonates。
因此发明的一个较进一步的特征是一个组合的程序像是 ethyl 卤化物藉着一个包含增加到被以一个 ethylating 代理人复盖以碳化氢溶剂煮沸上述的 100个 ° C, 至少比较低的脂肪族的酒精用化学相等比例 , 后来增加 dialkyl 碳酸盐的大约相等比例和烃基 phenylacetate, 加热混合引诱反应而且不断地蒸馏出酒精从反应地域形成而且最后引起 sodio diethyl phenylmalonate 如此获得互相影响的钠量程序 , 在那里 dislkyl phenylethylmalonate 是利用烃基 phenylacetate 和一个 dialkyl 碳酸盐做成的 ethyl p 的 diethyl 硫酸盐-toluene-sulphonate。
当在这一件规格中我们说到一个 dialkyl 碳酸盐的时候,资讯科技将被了解那而且同样地一个 dialkyl 碳酸盐而且同样地 dialkyl phenylmalnate ,那一个期限不暗示二个烃基团体必然地是相同的。
如此期限 dialkyl 碳酸盐举例来说包括甲基 ethyl 碳酸盐。 如此混合 dialkyl 碳酸盐的使用可能提供上升不只有到相似的混合 malonates, 举例来说对应的甲基 ethyl phenylmalnate, 但是也对简单 malonates 的混合。
举例来说,在甲基 ethyl phenylmalonate 可能由被酯- 交换反应形成的产品陪同的上述情形中, 即那二甲基的和 diethyl phenylmalonates。 然而,产品的如此混合能不需要较进一步的综合分离就时常被用, 举例来说,巴比妥酸盐。
下列的例子举例说明, 但是不限制,发明。 部份是藉着重量。
例子 1
23 钠的部份被增加到,干 toluene 和混合的 800个部份被加热融化钠。绝对乙醇的 60个部份现在被以如此的一比率以致于温度残余物以大约 105 ° C。
在 2 小时期间逐渐地增加碳酸盐在大约半个小时期间被增加的 ethyl phenylacetate 和 diethyl 的 354个部份的一个 164个部份的混合,在煮沸被维护的混合。 乙醇- toluene 的 azeotrope( 共沸混合物, 恒沸物) 然后经过分别专栏从反应混合被蒸馏,直到没有较多的乙醇在 distillate 中脱落。
残渣然后与稀释的 hydrochloric 酸一起冷却而且变酸。 toluene 层走开被分开,以水洗而且蒸馏。Toluene 和其他的低煮沸分数第一个不胡麻上面的和最后纯粹的 diethyl phenylmalonate 以 165-166个 ° C 被获得煮沸,在 20 毫米之下。
压力而且有 m。p。 16 ° C。 生产量是 85% 的理论上的。
例子 2
23 钠的部份被把到干 toluene 和混合的 700个部份被加热加入 105个 ° C 。
绝对乙醇的 60个部份逐渐地在 2 小时期间被以大约 105 ° C。 以如此的一比率以致于温度残余物增加碳酸盐在大约半个小时期间被增加的 ethyl phenylacetate (乙酸苯酯)和 diethyl 的 236个部份的一个 14个部份的混合,在煮沸被维护的反应混合。
反应混合然后被蒸馏直到没有较多的乙醇受到的影响在 distillate 中, 当做需要被增加的 toluene 维持反应船的大约持续的体积。 diethyl 硫酸盐的 154个部份现在在 2 小时期间被增加 ,在比较远的 2 小时被保持的混合。
液体然后被冷却,以水洗而且允许进入二层之内分开。 toluene 层与水一起洗然后蒸馏。 在 toluene 和其他的低沸腾的分数之后已经被移动, diethyl phenylethylmalonate (苯乙基巴比妥酸)不胡麻以 158-161个 ° C,在 20 毫米之下。
压力(压力)而且有 m。p。 16 ° C。 全部的生产量是 70% 的理论上的。
例子 3
23 钠的部份被把到干 toluene 和混合的 800个部份被加热加入 105个 ° C 。
绝对乙醇的 60个部份逐渐地在 1 小时期间被增加, 被以大约 105个 ° C 保持的混合。 当所有的钠已经溶解的时候, ethyl phenylacetate (乙酸苯酯)的一个 164个部份的混合而且溶解 diethyl 的 118个部份碳酸盐在 5 分钟和混合期间被增加在煮沸被维护达一个比较进一步的小时之久。
乙醇- toluene 的 azeotrope (共沸混合物)然后走开被蒸馏完成的一个有效率的乙醇在 distillate 中结束受到的影响。diethyl 硫酸盐(硫酸盐)的 154个部份现在在 1。
5 小时期间被增加,在煮沸被维护的液体。 煮沸被然后为一个比较远的 4 小时和混合继续与水的 400个部份一起冷却而且冲淡。 资讯科技进入二层之内分开。toluene 层被分开走开以水洗然后在大气的压力蒸馏,直到所有的 toluene 已经被移动。
残渣在减少的压力之下被分别。 主要的分数是 ,diethyl phenylethylmalonate 以 166-168个 ° C 煮沸,在 19 毫米压力之下。 生产量是在 ethyl phenylacetate 上被计算的 66% 的理论。
现在特别地有描述而且确定我们的说发明的性质和在一样的是什么样子被运行, 我们宣布什么我们宣称是 :
1。 为 dialkyl (二烷基,包含导致烃基 phenylacetate (乙酸苯酯)与一个碳化氢溶剂的一个 dialkyl 碳酸盐和碱金属 alkoxide (醇盐)互动沸腾的上述 100个 ° C 的二烃基的) phenylmalonate (苯基丙二酸)的产品处理,酒精在不断地从反应地域被蒸馏出的反应期间形成。
2。 为 dialkyl (二烷基,包含增加到布满碳化氢溶剂煮沸上述的 10个 ° C 的钠量二烃基的) phenylmalonate (苯基丙二酸)的产品处理, 至少甲基的用化学相等比例,一支柱酒精的 ethyl, 后来把 dialkyl (二烷基的大约相等比例 , 二烃基的)碳酸盐和烃基 phenylacetate (乙酸苯酯) , 烃基团体加入这些二最后提到了化合物宁可相同于宁可相同于上述的比较低的脂肪族的酒精烃基急进份子的上述化合物的烃基急进份子, 加热混合引诱反应而且不断地蒸馏出酒精从反应地域形成。
3。 为 dialkyl (二烷基,包含增加到布满碳化氢溶剂煮沸上述的 100个 ° C 的钠量二烃基的) phenylethylmalonate (苯乙基巴比妥酸)的产品处理, 至少甲基的用化学相等比例, ethyl 或丙烷基酒精, 后来把 dialkyl (二烷基的大约相等比例 , 二烃基的)碳酸盐和烃基 phenylacetate (乙酸苯酯) , 烃基团体加入这些二最后的- 提到了化合物宁可相同于上述的–烃基急进份子提到了比较低的脂肪族的酒精, 加热混合引诱反应而且不断地蒸馏出酒精从反应地域形成,而且最后引起 sodio (钠代) diethyl phenylmalonate (苯基丙二酸)如此形成与一个 ethylating 代理人互动。
4。 为 dialkyl (二烷基的产品,二烃基的) phenylmalonate (苯基丙二酸)或 dialkyl (二烷基处理, 本基-ethyl-malonate 的的二烃基的)实质上如每一个前面的例子所描述的(苯乙基丙二酸)。
5。 Dialkyl (二烷基,二烃基的) phenylmalonates 和 dialkyl phenylethylmalonates 每当藉着任何一个前述的要求程序或关于是明显的化学同等物(在其中,关于的任何程序发表。
。。, 将它,它的)。
约会了 1942 的七月第 24个日子
J。W。RIDSDALE,
为申请者的法务官。
完成 SPECIFICALON
本基和 Phenylethyl Malonic 酯的产品。
。收起