什么是羟丙氧基测定法?
蒸馏装置
如图。图中D为25ml双颈蒸馏瓶,侧颈与外裹铝箔的长度为95mm的分馏柱E相连接;C为接流管,末端内径为 0。25~1。25mm,插入蒸馏瓶内;B为蒸汽发生管(25mm×150mm),亦具末端内径为0。 25~1。25mm的气体导入管,并与C相通;F为冷凝管,外管长100mm,与E连接。G为125ml具刻度的带玻塞锥形瓶,供收集馏液用。D与B均浸入可控温的电热油浴A中,维持温度为155℃。
测定法
取各药品项下规定量的供试品,精密称定,置蒸馏瓶D中,加30%(g/g)三氧化铬溶液10ml。 于蒸汽发生管B中装入水至近接头处,连接蒸馏装置。将 B与D均浸入油浴中(可为甘油),使...全部
蒸馏装置
如图。图中D为25ml双颈蒸馏瓶,侧颈与外裹铝箔的长度为95mm的分馏柱E相连接;C为接流管,末端内径为 0。25~1。25mm,插入蒸馏瓶内;B为蒸汽发生管(25mm×150mm),亦具末端内径为0。
25~1。25mm的气体导入管,并与C相通;F为冷凝管,外管长100mm,与E连接。G为125ml具刻度的带玻塞锥形瓶,供收集馏液用。D与B均浸入可控温的电热油浴A中,维持温度为155℃。
测定法
取各药品项下规定量的供试品,精密称定,置蒸馏瓶D中,加30%(g/g)三氧化铬溶液10ml。
于蒸汽发生管B中装入水至近接头处,连接蒸馏装置。将 B与D均浸入油浴中(可为甘油),使油浴液面与D瓶中三氧化铬溶液的液面相一致。开启冷却水,必要时通入氮气流并控制其流速为每秒钟约1个气泡。于30分钟内将油浴升温至155℃,并维持此温度至收集馏液约50ml,将冷凝管自分馏柱上取下,用水冲洗,洗液并入收集液中加酚酞指示液2滴,用氢氧化钠滴定液 (0。
02mol/L)滴定至pH为6。9~7。1(用酸度计测定),记下消耗的容积V(ml),而后加碳酸氢钠0。5g与稀硫酸 10ml,静置至不再产生二氧化碳为止,加碘化钾1。0g,密塞,摇匀,置暗处放置5分钟,加淀粉指示液1ml,用硫代硫酸钠滴定液 (0。
02mol/L)滴定至终点,记下消耗的容积V(ml)。另作空白试验,分别记下消耗的氢氧化钠滴定液 (0。02mol/L)与硫代硫酸钠滴定液(0。02mol/L)的容积V与V(ml),按下式计算,即得。
OCH2CHOHCH3 %=(VM-KVM)×(0。0751/W)×100%
式中
K为空白校正系数MV/MV;
V为供试品消耗氢氧化钠滴定液(0。02mol/L)的容积,ml;
V为供试品消耗硫代硫酸钠滴定液(0。
02mol/L)的容积,ml;
V为空白试验消耗氢氧化钠滴定液(0。02mol/L)的容积,ml;
V为空白试验消耗硫代硫酸钠滴定液(0。02mol/L)的容积,ml;
W为供试品的重量,g;
M为氢氧化钠滴定液的浓度;
M为硫代硫酸钠滴定液的浓度。收起