200 毫升水的 40% 甲胺盐酸,为 HCl 反应氯化钠,为 HCl 反应用于冷却的1 品脱 甲醇氯化钙,用于干燥管84。3 毫升苄基氯16。2 g 镁屑2 磅。 无水乙醚小量的结晶碘44 g 乙醛 操作步骤:在1000mL三口烧瓶上配置搅拌器恒压滴液漏斗和带有CaCl2干燥管的回流冷凝管。
向三口烧瓶中置入16。2g(0。12mo1)镁屑用66。6mL无水乙醚浸没[2]。搅拌下先滴入25mL 苄基氯乙醚溶液(由84。3mL苄基氯和333。3mL无水乙醚配制而成)。如果反应液呈现混浊状并且温度上升表明反应已经开始。如果没有产生上述现象则需要加入1~2小粒碘晶并微微加热至40摄氏度[3]。
片刻碘的颜色开始渐渐消褪溶液变混浊反应即开始停止加热。将余下的卤代烃溶液滴入反应瓶中滴速以维持反应液平稳沸腾为宜(约30分钟),并开启搅拌器。加毕用温水浴加热回流约半小时使反应完全即得格氏试剂乙醚溶液[4]。然后缓慢加入44g乙醛,加入时不断搅拌,温度会上升,用冰水使其保持在50摄氏度2小时。
在500ml烧瓶中加热200ml 40%的一甲胺水溶液,并控温使其在65摄氏度左右,将三口烧瓶用干冰冷却,蒸发出气态甲胺通入三口烧瓶约3小时。完成后,缓慢冷却容器并用乙醚萃取,将浸出物蒸干。残渣需要转为盐酸盐,将残渣溶于200ml无水乙醚并将干燥后的HCl气体通入溶液直到沉淀不再生成,用布氏漏斗减压过滤得到沉淀并用乙醚重结晶以得到纯品。