二氧化硅微球stober法制二氧
Stober法合成均匀硅球的一点经验
在小木虫上逛久了，经常发现有人问硅球合成和包覆的问题。我也做过两年的硅球，主要是利用合成的硅球做一点表征和应用。在这里想给大家说一说我的一点经验和教训，希望能给新入门的学弟学妹们一点帮助，少走一点弯路。 谬误之处，还请指正。
我做的最拿手的一个配方，是利用Stober方法合成直径360 nm左右的硅球。
反应温度：室温
配方如下:
1。 配制溶液A：9 mL 28% 的浓氨水 + 16。 25 mL 乙醇 + 24。75 mL水， 置于烧瓶中，磁力搅拌（我一般这个时候的搅拌速度是1100rpm）
2。 配制溶液B： 4。5 mL 正硅酸乙酯（ TE...全部
Stober法合成均匀硅球的一点经验
在小木虫上逛久了，经常发现有人问硅球合成和包覆的问题。我也做过两年的硅球，主要是利用合成的硅球做一点表征和应用。在这里想给大家说一说我的一点经验和教训，希望能给新入门的学弟学妹们一点帮助，少走一点弯路。
谬误之处，还请指正。
我做的最拿手的一个配方，是利用Stober方法合成直径360 nm左右的硅球。
反应温度：室温
配方如下:
1。 配制溶液A：9 mL 28% 的浓氨水 + 16。
25 mL 乙醇 + 24。75 mL水， 置于烧瓶中，磁力搅拌（我一般这个时候的搅拌速度是1100rpm）
2。 配制溶液B： 4。5 mL 正硅酸乙酯（ TEOS）+ 45。5 mL乙醇， 混合均匀
3。
将溶液B快速加入A中，并尽量不要让溶液B接触瓶壁，这一点非常重要！！
4。 一分钟后，将搅拌速度降低（我一般是调到360 rpm或者400rpm）
5。 用parafilm封住反应烧瓶的口，室温下继续反应2小时
6。
离心，用乙醇洗3遍。
最重要的点：
1。 快速混合溶液A和B，理由：这个体系，氨水的浓度其实蛮高的，混合过慢，成核不均匀，得到的产物就不均匀；
2。 混合均匀后，将搅拌速度降低；理由：有利于均匀的growth
如何不用TEM也能判断产物的大致大小和均匀程度？：
用玻璃棒沾上一滴产物溶液，往反应桌上抹一下，干燥后如果发现有颜色，则代表反应产物比较均匀，并且可以根据颜色来大体判断大小，比如蓝绿色则表明产物在400 nm左右，红色则代表产物比较大，估计有500nm以上了。
同样，离心之后看你的产物颜色也可以判断，因为他们均匀的话，就可以形成光子晶体。。
但是不要问我怎么制备具体多少nm的硅球，我只需要这一个size的，但是你可以通过调节氨水和水的比例来调节大小，具体请参考这篇paper，如果有可能，以后写paper的时候帮忙引一下这个paper。
Zhang,T。;Zhang,Q。;Ge,J。;Goebl,J。;Sun,M。;Yan,Y。;Liu,Y。-S。;Chang,C。-L。;Guo, dYin,Y。,“ASelf-TemplatedRoutetoHollowSilicaMicrospheres”,J。
Phys。Chem。C。,2009,113,3168-3175
。收起
