重金属及砷盐如何测定？
砷盐：根据中国药典(2000年一部附录I J)的要求,本品应检查砷盐检查
因是中药复方制剂,故通过氢氧化钙破坏进行砷盐的检查。
取三批样品各1。0ml，置于坩锅中,加入氢氧化钙,低温炭化,放冷,在500~600℃炽灼使完全灰化,放冷,加盐酸5ml与水23ml另取氢氧化钙0。 5g,同法处理作为空白对照,并精密量取标准砷液2ml,同法处理作为阳性对照,按中国药典2000年版一部附录ⅨF砷盐检查第一法进行检查,结果见表14-4
表14-4 砷盐检查结果表
样品批号 颜色结果
20020812 浅于标准砷斑
20020815 浅于标准砷斑
20020819 浅于标准砷斑
结果:三批样品的砷盐量...全部
砷盐：根据中国药典(2000年一部附录I J)的要求,本品应检查砷盐检查
因是中药复方制剂,故通过氢氧化钙破坏进行砷盐的检查。
取三批样品各1。0ml，置于坩锅中,加入氢氧化钙,低温炭化,放冷,在500~600℃炽灼使完全灰化,放冷,加盐酸5ml与水23ml另取氢氧化钙0。
5g,同法处理作为空白对照,并精密量取标准砷液2ml,同法处理作为阳性对照,按中国药典2000年版一部附录ⅨF砷盐检查第一法进行检查,结果见表14-4
表14-4 砷盐检查结果表
样品批号 颜色结果
20020812 浅于标准砷斑
20020815 浅于标准砷斑
20020819 浅于标准砷斑
结果:三批样品的砷盐量均在百万分之二。
限量检查结果较好。
6。重金属检查
根据中国药典(2000年一部附录I J)的要求,本品应检查重金属
取三批样品各1ml,按中国药典2000年版一部附录IXE项下第二法,依法操作,与精密量取的标准铅溶液(每1ml相当于10μg的铅)2。
0ml制成的对照溶液比较。结果见14-5
具体操作:取供试品1ml,缓缓炽灼至完全炭化,放冷,加硫酸1。0ml,使恰湿润,用低温加热至硫酸除尽,加硝酸0。5ml蒸干,至氧化氮蒸汽除尽后,放冷,在500~600炽灼使完全灰化,放冷,加盐酸2ml,至水浴蒸干后,加水15ml,滴加氨试液至对酚酞指示液显中性,再加醋酸盐缓冲液(pH=3。
5)2ml,微热溶解后,移置纳氏比色管中,加水稀释至25ml供试品溶液
取标准铅溶液2ml(10μg/ml),加醋酸盐缓冲液(pH3。
5)2ml与水15ml,微热溶解后,移置纳氏比色管中 对照管
分别在上述两管中加硫代乙酰胺试液2ml,摇匀,放置2分钟,在白色背景下,从上望下看
表14-5 重金属检查结果表
样品批号 颜色结果
20020812 浅于标准铅
20020815 浅于标准铅
20020819 浅于标准铅
结果:三批样品含重金属均小于20ppm,即小于百万分之二十。收起
