对于气相色谱法,怎样求其检出限
各位,请帮忙! 我现在用气相色谱法测某物质里的残溶量,怎样求的该方法检出限?具体怎么算的?
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检出限是指能产生一个确证在试样中存在被测组分的分析信号所需要的该组分的最小含量或最小浓度。这是检出限的定性的定义。由于测定值足以概率取值的随机变量测定值的分布具有统计性，因此，所谓确证试样中存在某被测组分，也是指在统计意义上，在一定置信概率下判定试样中存在该被测组分。
在测定误差遵从正态分布的条件下，从统计的观点出发，可以对分析方法的检出限做出定量的定义；检出限是指能用该分析方法以适当置信度(通常取置信度99。7％检出被测组分的最小量或最小浓度。
在实际分析工作中，只进行有限次测定，而且是在低浓度区域，测定误差更可能是非正态分布，因此，上述检出限的置信度实际上只约为90％，试样中某一组分是否认为被检出，是相对于一定的检出标准而言的，被检组分产生的检测信号高出检出标准时，可以约定的置信度判定被检组分存在，被检组分产生的检测信号低于检出标准时，则以约定的置信度判被测组分不存在。
这个判定是否检出的标准，就是“空白”噪声。所谓“空白”，是指组成与被测定样品基本相同而不含被测组分的样品，测定“空白”样品的噪声，称为“空白”噪声。“空白”噪声以测定“空白”样品的标准差量度，因此，检出限可由最小检测信号值与“空白”噪声导出。
国际纯粹与应用化学联合会（IUPAC）1997年通过，1998年发表的《分析术语纲要》（IUPAC Compendium of Analytical Nomenclature）中规定：“检出限以浓度（或质量）表示，是指由特定的分析步骤能够合理地检测出的最小分析信号xL求得的最低浓度cL（或质量qL）”。
表达式为： （1）式中 为空白平均值，空白指与待测样品组成完全一致但不含待测组分的样品； 为空白标准偏差。IUPAC规定 与 应通过实验以足够多的测定次数求出，譬如说20次。
S（灵敏度sensitivity）为分析校准曲线在低浓度范围内的斜率。k为根据所需的置信度选定的常数，IUPAC建议取k=3作为检出限计算标准，对于严格的单侧高斯分布k=3对应的置信度为99。
6%。由于 与 均基于有限次的测定，因此实际上3sb通常对应的置信度约为90%。 检出限是指产生一个能可靠地被检出的分析信号所需要的某元素的最小浓度或含量，而测定限则是指定量分析实际可以达到的极限。
因为当元素在试样中的含量相当于方法的检出限时，虽然能可靠地检测其分析信号，证明该元素在试样中确实存在，但定量测定的误差可能非常大，测量的结果仅具有定性分析的价值。 测定限在数值上总应高于检出限。
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在测定误差遵从正态分布的条件下，从统计的观点出发，可以对分析方法的检出限做出定量的定义；检出限是指能用该分析方法以适当置信度(通常取置信度99。7％检出被测组分的最小量或最小浓度。
在实际分析工作中，只进行有限次测定，而且是在低浓度区域，测定误差更可能是非正态分布，因此，上述检出限的置信度实际上只约为90％，试样中某一组分是否认为被检出，是相对于一定的检出标准而言的，被检组分产生的检测信号高出检出标准时，可以约定的置信度判定被检组分存在，被检组分产生的检测信号低于检出标准时，则以约定的置信度判被测组分不存在。
这个判定是否检出的标准，就是“空白”噪声。所谓“空白”，是指组成与被测定样品基本相同而不含被测组分的样品，测定“空白”样品的噪声，称为“空白”噪声。“空白”噪声以测定“空白”样品的标准差量度，因此，检出限可由最小检测信号值与“空白”噪声导出。
国际纯粹与应用化学联合会（IUPAC）1997年通过，1998年发表的《分析术语纲要》（IUPAC Compendium of Analytical Nomenclature）中规定：“检出限以浓度（或质量）表示，是指由特定的分析步骤能够合理地检测出的最小分析信号xL求得的最低浓度cL（或质量qL）”。
表达式为： （1）式中 为空白平均值，空白指与待测样品组成完全一致但不含待测组分的样品； 为空白标准偏差。IUPAC规定 与 应通过实验以足够多的测定次数求出，譬如说20次。
S（灵敏度sensitivity）为分析校准曲线在低浓度范围内的斜率。k为根据所需的置信度选定的常数，IUPAC建议取k=3作为检出限计算标准，对于严格的单侧高斯分布k=3对应的置信度为99。
6%。由于 与 均基于有限次的测定，因此实际上3sb通常对应的置信度约为90%。 检出限是指产生一个能可靠地被检出的分析信号所需要的某元素的最小浓度或含量，而测定限则是指定量分析实际可以达到的极限。
因为当元素在试样中的含量相当于方法的检出限时，虽然能可靠地检测其分析信号，证明该元素在试样中确实存在，但定量测定的误差可能非常大，测量的结果仅具有定性分析的价值。 测定限在数值上总应高于检出限。
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