四氟硼酸重氮苯盐是怎样生产的?
基本信息:中文名称 四氟硼酸重氮苯盐中文别名 英文名称 benzenediazonium,tetrafluoroborate英文别名 Phenyldiazonium fluoborate (salt);Benzenediazonium fluoroborate;Benzenediazonium tetrafluoroborate;LS-7126;PhN2( )BF4(-);Phenyldiazonium tetrafluoroborate;Benzenediazonium fluoborate;CAS号 369-57-3分子式 C6H5BF4N2分子量 191。 92200生产...全部
基本信息:中文名称 四氟硼酸重氮苯盐中文别名 英文名称 benzenediazonium,tetrafluoroborate英文别名 Phenyldiazonium fluoborate (salt);Benzenediazonium fluoroborate;Benzenediazonium tetrafluoroborate;LS-7126;PhN2( )BF4(-);Phenyldiazonium tetrafluoroborate;Benzenediazonium fluoborate;CAS号 369-57-3分子式 C6H5BF4N2分子量 191。
92200生产方法:在10L的玻璃容器(或陶缸)中,加1350ml水和相对密度为1。19的1650ml(20mol)浓盐酸,在冰盐浴中冷却到5℃以下,边搅拌边加2075g(16mol)苯胺盐酸盐的三分之一以后,再慢慢加入1200g(17mol)亚硝酸钠与1。
5L水新配制的溶液,使重氮化反应开始进行,此时的温度应维持在7℃以下,并不时地加入余下的苯胺盐酸盐,使反应混合物中随时可见到晶体的存在。待加入亚硝酸钠溶液的一半以后,将余下的苯胺盐酸盐一次加完。
当混合溶液中有亚硝酸出现(用碘化钾-淀粉试纸检查)时,立即停止反应 在重氮化反应进行的同时,在另一涂有石蜡的3L烧杯中,放置2150g(65mol)60%的氢氟酸,在水浴中冷却到25℃以下,然后边震荡边分批加入100g(16。
2mol)硼酸。置于冰浴中冷却,以使温度维持在10℃以下。在激烈搅拌下,将形成的四氟硼酸溶液注入到0℃以下的重氮盐溶液中。继续搅拌20~30min,吸滤,依次用800ml冰水、800mL甲醇和900ml乙醚洗涤,并尽量压滤干溶剂。
将淡棕色绒毛状的固体产物薄薄地铺在吸水纸上,置于通风橱窗口旁过夜晾干,然后储存于玻璃瓶中。收起