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没食子酸丙酯的砷含量如何测定?

没食子酸丙酯的砷含量如何测定?

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2016-02-26

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    2。4。1 仪器装置 按中国药典,一九七七年版"砷盐检查法"仪器装置。 2。4。2 试剂和溶液 氧化镁(HG 3-1294-80):分析纯; 硝酸镁(HG 3-1077-77):分析纯,10%溶液;盐酸(GB 622-77)分析纯,1∶1溶液;硫酸(GB 625-77):分析纯;碘化钾(GB 1272-77):分析纯,15%溶液;氯化亚锡(GB 638-78):分析纯,40%盐酸溶液;无砷金属锌(HGB 3073-59):分析纯;乙酸铅棉花:按GB 603-77《制剂及制品制备方法》制备;溴化汞试纸:按GB 603-77制备;砷标准溶液:按GB 602-77《杂质标准溶液制备方法》制备后稀释100倍。
    1ml含砷 0。001mg。 2。4。3 测定方法 称取样品1g(准确至0。1g)置于瓷皿中,加入氯化镁1g及10%硝酸镁溶液5ml,在水浴上 蒸干后,用小火加热至炭化,然后置高温炉中在550℃灼烧至灰化,冷却,加少量蒸馏水,再加1∶1盐酸中和溶解残渣,移入砷瓶中加蒸馏水至总体积为23ml,加4ml盐酸,5ml碘化钾溶 液和5滴酸性氯化亚锡溶液,摇匀后在室温静止10分钟后加2g无砷金属锌,立即将已装好的乙酸铅棉花及溴化汞试纸的定砷管塞上,于25~30℃暗处放置1小时后取出样品溴化汞试纸 与标准比较,其色斑不得深于标准。
    标准是取3ml砷标准溶液与样品同时同样处理。

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