怎样检测食醋中防腐剂含量(如山梨
薄层色谱法:(1) 原理。样品酸化后,用乙醚提取山梨酸、苯甲酸。将样品提取液浓缩,点于聚酰胺薄层板上,展开。显色后,根据薄层板上山梨 酸、苯甲酸的比移值,与标准比较定性,并可进行概略定量。(2) 试剂。 异丙醇,正丁醇,石油醚(30〜60°C),乙醚(不含 过氧化物),氨水,无水酒精,200目聚酰胺粉,可溶性淀粉。6mol/L盐酸:取100mL盐酸(浓度36%〜38%),加水稀释 至 200m L。 山梨酸标准溶液:精密称取0。2000g山梨酸,用少量酒精溶解后 移人lOOmL容量瓶中,并稀释至刻度。每lmL此溶液相当于2mg山梨酸。苯+酸标准溶液:精密称取0。2000g苯甲酸,用少量...全部
薄层色谱法:(1) 原理。样品酸化后,用乙醚提取山梨酸、苯甲酸。将样品提取液浓缩,点于聚酰胺薄层板上,展开。显色后,根据薄层板上山梨 酸、苯甲酸的比移值,与标准比较定性,并可进行概略定量。(2) 试剂。
异丙醇,正丁醇,石油醚(30〜60°C),乙醚(不含 过氧化物),氨水,无水酒精,200目聚酰胺粉,可溶性淀粉。6mol/L盐酸:取100mL盐酸(浓度36%〜38%),加水稀释 至 200m L。
山梨酸标准溶液:精密称取0。2000g山梨酸,用少量酒精溶解后 移人lOOmL容量瓶中,并稀释至刻度。每lmL此溶液相当于2mg山梨酸。苯+酸标准溶液:精密称取0。2000g苯甲酸,用少量酒精溶解后 移入容嗇瓶中,并稀释至刻度,每lmL此溶液相当于2mg苯甲酸。
展剂:正丁醇一氨水一无水酒精(体积比为7 : 1 : 2);异丙 醇一氨水一无水酒精(体积比为7: 1 : 2)。显色剂:0。04%溴甲酚紫的50%酒精溶液。取0。 04g溴甲酚紫, 用50mL无水乙醇溶解,再加人去离子水定容至lOOmL,用O。
1mol/L氢氧化钠溶液调至pH值为8。4%氯化钠酸性溶液:于4%氯化钠溶液中加少量6mol/L盐酸 酸化。(3) 仪器。吹风机、层析缸、10cmX 18cm玻璃板、10fxL和 lOCLp量注射器、喷雾器。
(4)操作方法。① 样品提取:称取2。5g事先混合均匀的样品,置于25mL带塞 量筒中,加0。 5mL6mol/L盐酸酸化,分别用15mL、10mL乙醚提 取2次,每次振摇lmin,将上层乙醚提取液吸入另一个25mL带塞量筒中,合并乙醚提取液。
用3mL 4%氯化钠酸性溶液洗涤2次,静 止15min,用滴管将乙醚层通过无水硫酸钠滤人25mL容量瓶中,加 乙醚至刻度,混勻。吸取l0。0mL乙醚提取液,分两次置于10mL带 塞离心管中,在约40°C的水浴中挥发干,加人0。
10mL酒精溶解残 渣,备用。② 聚酰胺薄层板的制备:称取1。6g聚酰胺粉,加0。4g可溶性淀粉,加约1mL水,研磨3〜5min,立即倒入涂布器内,制成10cmX18cm、厚度0。3mm的薄层2 块,温室干燥后,于80°C干燥lh,取出,置于干燥 器中保存。
③ 点样:在聚酰胺薄层板下端2cm处画基线,在基线上用微量注射器分别点lfxU ZjuL山梨酸或苯甲酸标准溶液。④ 展开与显色:将点样后的聚酰胺薄层板放人预先盛有展开剂的展开槽内,展开槽周围贴有滤纸,待溶剂前沿上至100n时,取出挥 发干,喷显色剂,则标准斑点呈黄色,背景呈蓝色。
然后,将样品中 所含山梨酸、苯甲酸所呈斑点与标准斑点比较定量(山梨酸、苯甲酸的比移值依次为0。82, 0。73)。收起