风湿骨痛丸的测定法是什么?
取本品粉末约1g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入乙醚-氯仿-无水乙醇 (18:6:1) 的混合溶液25ml和14%氨水 1ml强力振摇15分钟,浸渍过夜,振摇,静置,倾取上清液,精密量取10ml置分液漏斗中,加硫酸液(0。 05mol/L)10ml,振摇,静置,分取硫酸液,滤过,滤液置另一分液漏斗中,有机层再用硫酸液(0。3mol/L) 提取三次,每次 5ml,滤过(每次硫酸提取液均通过同一滤纸及滤器),合并滤液,加25%氨水 1ml,摇匀,加氯仿10ml,振摇,静置,分取氯仿层,滤过,滤液置50ml烧杯中水层再用氯仿提取三次,每次 5ml,滤过(每次氯仿提取液均通过用一滤纸及滤器)...全部
取本品粉末约1g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入乙醚-氯仿-无水乙醇 (18:6:1) 的混合溶液25ml和14%氨水 1ml强力振摇15分钟,浸渍过夜,振摇,静置,倾取上清液,精密量取10ml置分液漏斗中,加硫酸液(0。
05mol/L)10ml,振摇,静置,分取硫酸液,滤过,滤液置另一分液漏斗中,有机层再用硫酸液(0。3mol/L) 提取三次,每次 5ml,滤过(每次硫酸提取液均通过同一滤纸及滤器),合并滤液,加25%氨水 1ml,摇匀,加氯仿10ml,振摇,静置,分取氯仿层,滤过,滤液置50ml烧杯中水层再用氯仿提取三次,每次 5ml,滤过(每次氯仿提取液均通过用一滤纸及滤器),滤液并入50ml烧杯中,置水浴上蒸干,残渣在 105℃烘 1小时,放冷至室温,用氯仿15ml分次溶解,定量移入 分液漏斗中,照标准曲线制备项下的方法,自“精密加入pH3。
0 缓冲液10ml”起,依法测定吸收度,从标准曲线上读出供试品溶液中乌头碱的重量(ug) ,计算,即得本品中乌头总生物碱的百分含量。本品含乌头碱总生物碱以乌头碱(C3螲47O11) 计算,不得少于0。
05%。收起