乙酰水杨酸制备

你的意思是：不用水扬酸和乙酸酐来制备乙酰水杨酸，而要用其它的途径。 实际上，用水扬酸和乙酸酐来制备乙酰水杨酸是最佳的。

    水杨酸 salicylic acid 分子式2-HOC6H4COOH。又称邻羟基苯甲酸。游离的水杨酸仅有少量存在于植物中；水杨酸甲酯在许多植物油中含量丰富，例如在冬青油中含水杨酸甲酯在90％以上。
  无色晶体。 熔点159℃，在211℃（20毫米汞柱）升华，相对密度1。  443（20／4℃）。易溶于乙醇、乙醚，微溶于水。水杨酸兼有芳香酸和酚的性质，与氢氧化钠作用，羧基和羟基均被中和，形成双钠盐；与碳酸钠作用，由于酚羟基的酸性比碳酸小，只有羧基被中和成钠盐。
  水杨酸遇三氯化铁水溶液产生蓝紫色反应，所以在制备水杨酸时不能使用铁器和含铁盐的水。   水杨酸在工业上是利用苯酚钠在5～6大气压下于120～170℃与二氧化碳反应制得。 也可由水杨醇或水杨醛氧化制得，或由冬青油中的水杨酸甲酯皂化制得。
  后两种方法成本太高，产量有限。水杨酸主要用于制造乙酰水杨酸，它是常用的退热止痛药，药名为阿司匹林。水杨酸是一种外用杀菌消毒剂，还可作橡胶防老剂和用于制造染料。  水杨酸甲酯可作食用香精、防腐剂和治疗风湿痛的外擦药。
  水杨酸苯酯又称萨罗，是尿道消毒剂和聚乙烯塑料的稳定剂。水杨酸钠是治疗风湿病的药物；铅盐可用于油漆，也可作聚乙烯的稳定剂和紫外线的吸收剂。 乙酰水杨酸 Acetylsalicylic acid 别名： 2-乙酸基苯甲酸；阿司匹林；乙酰基柳酸；醋柳酸 性状： 白色针状或片状结晶。
    无气味。微带酸味。在干燥空气中稳定，在潮湿空气中逐渐水解成水杨酸和乙酸。遇沸水或溶于氢氧化碱溶液和碳酸碱溶液中全部分解。溶于乙醇、乙醚和氯仿，1g溶于300ml25℃的水、100ml37℃的水、5ml乙醇、10-15ml乙醚、17ml氯仿。
  相对密度1。40。熔点135℃(迅速加热)。  最大吸收波长(0。1mol/L硫酸中)：229nm(E 1% 1cm(1%上标，1cm下标)484)、(氯仿中)：277nm(E 1% 1cm(1%上标，1cm下标)68)。
  半数致死量(大鼠，经口)1。5g/kg。 单位定义： 用途： 检定锰。有机合成。 贮存： 密封阴凉干燥保存。   质量标准: *化学纯含量不少于99。0%。 危险性质： 分子量： 180。
  16 复方乙酰水杨酸片 药品名称: 复方乙酰水杨酸片 拼音名:Fufang Yixianshuiyangsuan Pian 英文名:TABELLAE ACIDI ACETYLSALICYLICI COMPOSITAE 类别 :制剂 标准编号:WS1-65(B)- 来源（分子式）/处方与标准 本品每片中含乙酰水杨酸(C9H8O4)与非那西丁(C10H13NO2)均应为标示量的95。
    0～ 105。0％；含咖啡因(C8H10N4O2·H2O)应为标示量的90。0～110。0％。 【处方】 乙酰水杨酸 220g非那西丁 150g咖啡因 35g ———————————————————— 制成 1000片 【性状】 本品为白色片。
   【鉴别】 取本品3片，研细，加乙醚20ml，浸渍提取，滤过，滤液蒸干,残渣照乙酰水杨酸项下的鉴别法（中国药典1985年版二部3页）试验,显相同的反应。   取上述不溶于乙醚的滤渣，加氯仿浸渍提取2次，每次15ml,滤过，蒸去氯仿，残渣分为2份；1份照非那西丁项下的鉴别法(69页)试验；另1份照咖啡因项下的鉴别法 (1)项（中国药典1985年版二部234页）试验，均显相同的反应。
   【检查】 游离水杨酸 取本品的细粉适量（约相当于乙酰水杨酸0。  1g），照乙酰水杨酸片项下的方法（中国药典1985年版二部5页）检查,30秒钟内如显色，与对照液（精密称取水杨酸0。
  1g,加水溶解后，加冰醋酸1ml,混匀，再加水适量使成1000ml,摇匀，精密量取2ml，加无水乙醇2ml,加5％乙醇使成50ml，再加新制的稀硫酸铁铵溶液1ml,摇匀）比较，不得更深(0。  4％) 。
   其他 应符合片剂项下有关的各项规定（附录2页）。 【含量测定】 取本品20片，精密称定，研细，备用。 乙酰水杨酸 精密称出上述细粉适量（约相当于乙酰水杨酸0。4g），置分液漏斗中，加水15ml，摇匀，用氯仿振摇提取4次（20、10、10与10ml）,氯仿液用同一份水10ml洗涤，合并氯仿液，置水浴上蒸干，残渣照乙酰水杨酸项下的方法（中国药典1985年版二部4页）测定，即得。
     每1ml的氢氧化钠液(0。1mol/L)相当于18。02mg的C9H8O4。 非那西丁 精密称出上述细粉适量（约相当于非那西丁0。3g），置锥形瓶中，加稀硫酸25ml，缓缓加热回流40分钟，放冷至室温，将析出的水杨酸滤过，滤渣与锥形瓶用盐酸溶液(1→2)40ml，分数次洗涤，每次5ml,合并滤液与洗液,加溴化钾3g溶解后,照永停滴定法(附录53页),同亚硝酸钠液(0。
    1mol/L)滴定,但电流计的灵敏度改用10/格,即得。 每1ml亚硝酸钠液(0。1mol/L)相当于17。92mg的C10H13NO2。 咖啡因 精密称出上述细粉适量（约相当于咖啡因50mg），加稀硫酸5ml,振摇数分钟使咖啡因溶解，滤过，滤液置50ml量瓶中，滤器与滤渣用水洗涤3次，每次5ml，合并滤液与洗液，精密加碘液(0。
    1mol/L)25ml，用水稀释至刻度，摇匀，在25℃避光放置15分钟，滤过，弃去初滤液，精密量取续滤液25ml，用硫代硫酸钠液(0。05mol/L)滴定,至近终点时，加淀粉指示液，继续滴定至蓝色消失，并将滴定的结果用空白试验校正，即得。
   每1ml的碘液(0。  05mol/L)相当于2。653mg的C8H10N4O2H2O。 【作用与用途】 解热镇痛药。 用于发热、头痛、神经痛、牙痛、月经痛、肌肉痛、关节痛等。
   【用法与用量】 口服 一次1～2片 【贮藏】 遮光，密闭保存。 。

    实验六 乙酰水杨酸的制备 一、实验目的 1． 熟悉酰化反应的原理和实验操作方法 2． 学会用重结晶方法提纯有机物 二、实验原理 将水杨酸与乙酐作用，通过乙酰化反应，使水杨酸分子中酚羟基上的氢原子被乙酰基取代生成乙酰水杨酸。
  加入少量浓硫酸作催化剂，其作用是破坏水杨酸分子中羧基与酚羟基间形成的氢键，从而使酰化反应容易完成。   三、实验预习题 1． 酰化反应的条件是什么？什么条件有利于酰化反应？ 2． 本实验中所用的仪器为什么必需干燥？ 3． 浓硫酸在实验中的作用是什么？ 4． 使用浓硫酸和醋酐应注意什么？ 5． 如何检验产品是乙酰水杨酸？ 四、实验用品 仪器：大试管、水浴锅、温度计、烧杯、布氏漏斗、吸滤瓶、水泵、量筒、安全瓶、表面皿等 试剂：水杨酸、乙酐、浓硫酸、95％乙醇、0。
    06mol/L三氯化铁 五、实验步骤 1． 制取与提纯 在锥形瓶中加入6。3g干燥的水杨酸、9 mL乙酐、10滴浓硫酸， 充分振荡使水杨酸溶解 ↓ 80℃水浴加热20分钟，不断振荡 ↓ 冷却，加5 mL水，用冰水冷却5分钟 ↓ 出现白色结晶 ↓ 抽滤 ↓ 滤渣粗制 滤液（弃去） 所得滤渣为粗制的乙酰水杨酸，转入干燥的小烧杯中，并用10 mL乙醇把粘附在布氏漏斗及滤纸上的产品洗入小烧杯中。
     水浴加热；热抽滤 ↓ 滤液（转入小烧杯） 残渣（弃去） ↓ 加水30 mL，冷却15分钟，等结晶完全析出； 抽滤；洗涤结晶两次； 抽干 ↓ 纯乙酰水杨酸 2． 检验 粗品乙酰水杨酸（用乙醇溶解），滴入三氯化铁1～2滴，观察颜色变化，鉴定产品纯度 六、实验思考题 1． 重结晶的原理是什么？ 2． 前后两次用三氯化铁溶液检查，其结果说明了什么？ 七、实验小结与体会 ================================== 水杨酸 salicylic acid 分子式2-HOC6H4COOH。
    又称邻羟基苯甲酸。游离的水杨酸仅有少量存在于植物中；水杨酸甲酯在许多植物油中含量丰富，例如在冬青油中含水杨酸甲酯在90％以上。无色晶体。 熔点159℃，在211℃（20毫米汞柱）升华，相对密度1。
  443（20／4℃）。易溶于乙醇、乙醚，微溶于水。水杨酸兼有芳香酸和酚的性质，与氢氧化钠作用，羧基和羟基均被中和，形成双钠盐；与碳酸钠作用，由于酚羟基的酸性比碳酸小，只有羧基被中和成钠盐。  水杨酸遇三氯化铁水溶液产生蓝紫色反应，所以在制备水杨酸时不能使用铁器和含铁盐的水。
   水杨酸在工业上是利用苯酚钠在5～6大气压下于120～170℃与二氧化碳反应制得。 也可由水杨醇或水杨醛氧化制得，或由冬青油中的水杨酸甲酯皂化制得。后两种方法成本太高，产量有限。  水杨酸主要用于制造乙酰水杨酸，它是常用的退热止痛药，药名为阿司匹林。
  水杨酸是一种外用杀菌消毒剂，还可作橡胶防老剂和用于制造染料。水杨酸甲酯可作食用香精、防腐剂和治疗风湿痛的外擦药。水杨酸苯酯又称萨罗，是尿道消毒剂和聚乙烯塑料的稳定剂。水杨酸钠是治疗风湿病的药物；铅盐可用于油漆，也可作聚乙烯的稳定剂和紫外线的吸收剂。
     乙酰水杨酸 Acetylsalicylic acid 别名： 2-乙酸基苯甲酸；阿司匹林；乙酰基柳酸；醋柳酸 性状： 白色针状或片状结晶。无气味。微带酸味。
  在干燥空气中稳定，在潮湿空气中逐渐水解成水杨酸和乙酸。遇沸水或溶于氢氧化碱溶液和碳酸碱溶液中全部分解。  溶于乙醇、乙醚和氯仿，1g溶于300ml25℃的水、100ml37℃的水、5ml乙醇、10-15ml乙醚、17ml氯仿。
  相对密度1。40。熔点135℃(迅速加热)。最大吸收波长(0。1mol/L硫酸中)：229nm(E 1% 1cm(1%上标，1cm下标)484)、(氯仿中)：277nm(E 1% 1cm(1%上标，1cm下标)68)。
    半数致死量(大鼠，经口)1。5g/kg。 单位定义： 用途： 检定锰。有机合成。 贮存： 密封阴凉干燥保存。 质量标准: *化学纯含量不少于99。0%。 危险性质： 分子量： 180。
  16 复方乙酰水杨酸片 药品名称: 复方乙酰水杨酸片 拼音名:Fufang Yixianshuiyangsuan Pian 英文名:TABELLAE ACIDI ACETYLSALICYLICI COMPOSITAE 类别 :制剂 标准编号:WS1-65(B)- 来源（分子式）/处方与标准 本品每片中含乙酰水杨酸(C9H8O4)与非那西丁(C10H13NO2)均应为标示量的95。
    0～ 105。0％；含咖啡因(C8H10N4O2·H2O)应为标示量的90。0～110。0％。 【处方】 乙酰水杨酸 220g非那西丁 150g咖啡因 35g ———————————————————— 制成 1000片 【性状】 本品为白色片。
   【鉴别】 取本品3片，研细，加乙醚20ml，浸渍提取，滤过，滤液蒸干,残渣照乙酰水杨酸项下的鉴别法（中国药典1985年版二部3页）试验,显相同的反应。   取上述不溶于乙醚的滤渣，加氯仿浸渍提取2次，每次15ml,滤过，蒸去氯仿，残渣分为2份；1份照非那西丁项下的鉴别法(69页)试验；另1份照咖啡因项下的鉴别法 (1)项（中国药典1985年版二部234页）试验，均显相同的反应。
   【检查】 游离水杨酸 取本品的细粉适量（约相当于乙酰水杨酸0。  1g），照乙酰水杨酸片项下的方法（中国药典1985年版二部5页）检查,30秒钟内如显色，与对照液（精密称取水杨酸0。
  1g,加水溶解后，加冰醋酸1ml,混匀，再加水适量使成1000ml,摇匀，精密量取2ml，加无水乙醇2ml,加5％乙醇使成50ml，再加新制的稀硫酸铁铵溶液1ml,摇匀）比较，不得更深(0。  4％) 。
   其他 应符合片剂项下有关的各项规定（附录2页）。 【含量测定】 取本品20片，精密称定，研细，备用。 乙酰水杨酸 精密称出上述细粉适量（约相当于乙酰水杨酸0。4g），置分液漏斗中，加水15ml，摇匀，用氯仿振摇提取4次（20、10、10与10ml）,氯仿液用同一份水10ml洗涤，合并氯仿液，置水浴上蒸干，残渣照乙酰水杨酸项下的方法（中国药典1985年版二部4页）测定，即得。
     每1ml的氢氧化钠液(0。1mol/L)相当于18。02mg的C9H8O4。 非那西丁 精密称出上述细粉适量（约相当于非那西丁0。3g），置锥形瓶中，加稀硫酸25ml，缓缓加热回流40分钟，放冷至室温，将析出的水杨酸滤过，滤渣与锥形瓶用盐酸溶液(1→2)40ml，分数次洗涤，每次5ml,合并滤液与洗液,加溴化钾3g溶解后,照永停滴定法(附录53页),同亚硝酸钠液(0。
    1mol/L)滴定,但电流计的灵敏度改用10/格,即得。 每1ml亚硝酸钠液(0。1mol/L)相当于17。92mg的C10H13NO2。 咖啡因 精密称出上述细粉适量（约相当于咖啡因50mg），加稀硫酸5ml,振摇数分钟使咖啡因溶解，滤过，滤液置50ml量瓶中，滤器与滤渣用水洗涤3次，每次5ml，合并滤液与洗液，精密加碘液(0。
    1mol/L)25ml，用水稀释至刻度，摇匀，在25℃避光放置15分钟，滤过，弃去初滤液，精密量取续滤液25ml，用硫代硫酸钠液(0。05mol/L)滴定,至近终点时，加淀粉指示液，继续滴定至蓝色消失，并将滴定的结果用空白试验校正，即得。
   每1ml的碘液(0。  05mol/L)相当于2。653mg的C8H10N4O2H2O。 【作用与用途】 解热镇痛药。 用于发热、头痛、神经痛、牙痛、月经痛、肌肉痛、关节痛等。
   【用法与用量】 口服 一次1～2片 【贮藏】 遮光，密闭保存。 。