水泥中氯离子含量的测定硫氰酸铵的
分析步骤与操作要点
l ）称取约5g 试样，加入500ml水．
尽快搅拌便其完全分散混匀：否则试样容易沉在烧杯底部。
2 ）在搅拌下加入50ml 硝酸（l + 2 ) ，加热夜沸。
加入硝酸后要不停的搅拌并煮沸．使生成的硫化氢逸出．以免干扰测定．同时可以使试样溶解更均匀．
3 ）准确移取5ml 硝酸银标准溶液加入溶液中，煮沸1-2min 。
硝酸银溶液的准确与否直接决定了测试结果的准确度，所以硝酸银标准溶液一定要严格按标准要求来进行配制，并且用移液管或滴定管准确的加入．
4 ）加入少许滤纸浆．
滤纸浆不要加多，以免影响过滤速度
5 ）用预先用硝酸洗涤过的慢速滤纸抽气过滤或玻璃砂芯漏斗抽...全部
分析步骤与操作要点
l ）称取约5g 试样，加入500ml水．
尽快搅拌便其完全分散混匀：否则试样容易沉在烧杯底部。
2 ）在搅拌下加入50ml 硝酸（l + 2 ) ，加热夜沸。
加入硝酸后要不停的搅拌并煮沸．使生成的硫化氢逸出．以免干扰测定．同时可以使试样溶解更均匀．
3 ）准确移取5ml 硝酸银标准溶液加入溶液中，煮沸1-2min 。
硝酸银溶液的准确与否直接决定了测试结果的准确度，所以硝酸银标准溶液一定要严格按标准要求来进行配制，并且用移液管或滴定管准确的加入．
4 ）加入少许滤纸浆．
滤纸浆不要加多，以免影响过滤速度
5 ）用预先用硝酸洗涤过的慢速滤纸抽气过滤或玻璃砂芯漏斗抽气过滤，滤液收集于250ml 锥形瓶中。
过滤前慢速滤纸或玻璃砂芯漏斗都要经过硝酸（1+100）洗涤，以免给试验带来误差．
6 ）滤液和洗液总体积达到约200ml ．溶液在弱光线或暗处冷却至25 ℃ 以下．
滴定应在室温下进行，温度高．红色络合物容易变色．
7)加入5 ml硫酸铵指示剂溶液，用硫氰酸铵标准滴定溶液滴定至产4生的红棕色在摇动下不消失为止．滴定时要充分的摇动溶液．避免沉淀吸附银离子．终点过早的出现．
8）当硫酸氰铵标准滴定溶液消耗体积小于0。
5 ml时，要用减少一半的试样质量进行重新试验。
硫氰酸铵容量法作为分析化学中经典的沉淀滴定法，原理明确，操作简单，结过稳定可靠．准确度高，但因目前我果某些通用水泥中掺加了大量的混合材，此方法称量较大，其中就含有大量的酸不溶残渣，严重影响了过滤的速度，使试脸时间变长。
比较适合于硅酸盐水泥的测定。
蒸流分离一硝酸汞配位滴定法称样量小．分析速度快．比较适合于混合材掺加量较大的通用硅酸盐水泥的测定。但此方法的影响因案较多．当氯离子含量很低时．方法的灵敏度下降．终点难以判断，而且各地所用不同厂商的设备本身存在差异．往往出现负偏差。
硝酸汞又属与剧毒药品，所以使用时要非常小心，
无论采用哪种方法，试验中用于标定和配制的试剂均为基准试剂、要进行空白试验．所用水应为去离子水，要符合实验室用水规格的要求。因为所测的是氯离子本身含量很低，受周围环境的影响比较大，所以试验最好要在专用的场所进行。
收起
