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有机肥料全氮含量是多?

有机肥料全氮含量是多少

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2014-03-20

152 0

    这个是需要自己测量的,不同的化肥不同的含氮量。提供一下测量方法:有机肥料全氮的测定采用硫酸-过氧化氢消煮、碱化后蒸馏定氮的方法,适用于非泥质有机肥料中全氮含量的测定。本方法依据NY/T297—1995制定。
   方法原理 有机肥料中的有机氮,经硫酸-过氧化氢消煮,转化为铵态氮。  碱化后蒸馏出来的氨用硼酸溶液吸收,以标准酸溶液滴定,计算样品中全氮含量。 1。试剂 所用试剂除注明者外,均为分析纯。
  分析用水应符合GB/T6682中三级水的规格。 硫酸(GB/T 625)。 30%过氧化氢(GB6684)。 氢氧化钠:40% (质量体积比)溶液。  称取40g氢氧化钠(GB629化学纯)溶于l00mL水中。
   2%硼酸(质量体积比)溶液。称取2g硼酸(GB628)溶于l00mL约60X:热水中,冷却后再用稀碱在酸度计上调节溶液pH值为4。50定氮混合指示剂。称取0。5g溴甲酚绿(HG 3—1220)和 0。
  lg甲基红(HG3—958)溶于l00mL95%乙醇中。   硫酸[c(l/2H2SA)=0。05m0l/L]或盐酸|>(HC1)=05m0l/L]标准溶液配制和标定,按照GB601。
   2。仪器、设备 分析天平:感量为0。 lmg 开氏烧瓶:50mL或l00mL 可调电炉:1000W 具塞三角瓶:150mL 酸式滴定管:10mL 弯颈小漏斗:#2cm 3。  试样的制备 取风干的实验室样品充分混匀后,按四分法缩减至约100g,粉碎,全部通过1mm孔径筛,装人样品瓶备用。
   4。分析步骤 试样溶液制备称取试样0。 5g(尿液或粪汁等液体肥料直接称取液体质量1〜2g),精确至0。00lg,置于开氏烧瓶底部,用少量水冲洗沾附在瓶壁上的试样,加5。  0mL硫酸,1。
  5mL30%过氧化氢,小心摇匀,瓶口放一弯颈小漏斗,放置过夜。在可调电炉上缓慢升温至硫酸冒烟,取下,稍冷后加15滴30%过氧化氢,轻轻摇动开氏烧瓶,加热l0min,取下,稍冷后分次再加5〜10滴30%过氧化氢并分次消煮,直至溶液呈无色或淡黄色清液后,继续加热l0min,除尽剩余的过氧化氢。
    取下稍冷,小心加水至20〜30mL,加热至沸。取下冷却,用少量水冲洗弯颈小漏斗,洗液收入原开氏烧瓶中。将消煮液移人l00mL容量瓶中,加水定容,静置澄清或用无磷滤纸干过滤到具塞三角瓶中,备用。
   同一试验做两个平行测定。 空白试验除不加试样外,试剂用量和操作与测定试样时相同。   5。测定 ①蒸馏前检查蒸馏装置是否漏气,并进行空蒸馏清洗管道。 ②吸取消煮清液50。
  0mL于蒸馏瓶内,加入200mL水。于250mL三角瓶中加人10mL2%硼酸溶液和5滴定氮混合指示剂承接于冷凝管下端,管口插人硼酸液面中。由筒型漏斗向蒸瓶内缓慢加入 氢氧化钠,关好活塞。  加热蒸馏,待馏出液体体积约l00mL左右,即可停止蒸馏。
   ③用硫酸标准溶液或盐酸标准溶液滴定馏出液由蓝色刚变至紫红色为终点,记录消耗酸标准溶液的体积(mL)。空白测定所消耗酸标准溶液的体积不得超过0。lmL。 6。分析结果的表述 全氮(N)含量以“g/kg”表示,按下式计算: 全氮(N)=-H。
    )-XC-X0二Ql4X-% (1(M) 式中V一试液滴定消耗标准酸溶液的体积,mL; V0——空白滴定消耗标准酸溶液的体积,mL;c——酸标准溶液的浓度,m0I/L; 014——与l。
  00mL硫酸(1/2H2S04)或盐酸标准溶液相当的 以克表示的氮的质量; D——分取倍数,定容体积/分取体积,100/50;m一一称取试样质量,克; 1000——换算成每千克试样的含量。   所得结果应表示至两位小数。
   7。允许差 两平行测定结果的算术平均值作为测定结果。 两平行测定结果允许绝对差应符合表10-1要求。 表10-1有机肥料全氰测定两平行澜定结果允许差单位:g/kg N 允许差 N 允许差 10,00 C0。
  60 5。01〜10。00 <0。  40 二、有机肥料全磷的测定 有机肥料全磷的测定采取硫酸-过氧化氢消煮、钒钼黄比色方法。适用于非泥质有机|B料中全磷含量的测定。
  本方法依据NY/T298-1995制定。 方法原理 有机肥料试样采用硫酸和过氧化氢消煮,在一定酸度下,待测液中的磷酸根离子与偏钒酸和钼酸根形成黄色三元杂多酸。  在一定的浓度范围内,黄色溶液的吸光度与含磷量呈正比例关系,用分光光度法定磷。
   试剂 所用试剂除注明者外,均为分析纯。分析用水应符合GB/T6682中三级水的规格_。 (1)硫酸⑵硝酸 30%过氧化氢钒钼铵试剂 A液:称取25。0g钼酸铵(GB657)溶于400mL水中; B液:称取1。
    25g偏钒酸铵(HG3-941)溶于300mL沸水中,冷却后加250mL硝酸(4。2),冷却。 在搅拌下将A液缓缓注人B液中,用水稀释1L,混勻,贮于棕色瓶中。 氢氧化钠(GB 629):10%(质量体积比)溶液。
   硫酸:5% (体积比)溶液。 磷标准贮备液:0。  1mg/mL。 称取0_4390g经105T:烘干2h的磷酸二氢钾(GB1274,优级纯),用水溶解后,转人1L容量瓶中,加入5mL硫酸(GB/T625),冷却后用水定容。
  该溶液lmL含磷(P)0。lmg。 憐标准溶液:50/xg/mL。 吸取50mL磷标准贮备液,放入l00mL容量瓶中,加水定容。  此溶液ImL含磷(P)50郎。 二硝基酚指示剂:0。
  2%濬液称取0。2g2,4或2,6-二硝基酚溶于l00mL水中。 无憐滤纸。 仪器、设备 分析天平:感量为0。 lmg。 可调电炉:1000W。 分光光度计。 开氏瓶:50mL 或l00mL。
   容量瓶:50,100,l000mL。   移液管•• 5,10mL。 弯颈小漏斗:衫cm。 具塞三角瓶;150mL。 试样的制备 取风干的实验室样品充分混匀后,按四分法缩减至约100g,粉碎,全部通过1mm孔径筛,装入样品瓶备用。
   分析步骤 试样溶液制备称取试样0。5g (尿液或粪汁等液体肥料直接称取液体质量1〜2g),精确至0。  00lg,置于开氏烧瓶底部,用少量水冲洗沾附在瓶壁上的试样,加5。
  0mL硫酸(GB/T625),1。5mL30%过氧化氢,小心摇匀,瓶口放一弯颈小漏斗,放置过夜。 在可调电炉上缓慢升温至硫酸冒烟,取下,稍冷后加15滴30%过氧化氢,轻轻摇动开氏烧瓶,加热l0min,取下,稍冷后分次再加5〜10滴过氧化氢并分次消煮,直至溶液呈无色或淡黄色清液后,继续加热10分钟,除尽剩佘的过氧化氢。
    取下,稍冷,小心加水至20〜30mL,加热至沸。取下冷却,用少量水冲洗弯颈小漏斗,洗液收人原开氏烧瓶中。将消煮液移入100mL容量瓶中,加水定容,静置澄清或用无磷滤纸干过滤到具塞三角瓶中,备用。
   同一试验做两个平行测定。 空白试验除不加试样外,试剂用量和操作与测定试样时相同。   标准曲线绘制吸取磷标准溶液0mL,L00mL, 2。00mL,00mL,4。00mL,5。
  00mL,6。00mL分别置于7个50mL容量瓶中,加入与吸取试样溶液等体积的空白溶液,加水至30mL左右,加2滴2,4或2,6-二硝基酚指示剂溶液摇匀,用水定容。此溶液为lmL含雜(P)0jrxg,1。
    00/ig,2。00^g,3。00^g,4。00|Ltg»5。00pg,00叫的标准溶液系列。在室温15°C以上条件下放置20min后(最长不超过4h),在分光光度计波长440mn处用2cm光径比色皿,以空白溶液调节仪器零点,进行比色,读取吸光度。
  根据磷浓度和吸光度绘制标准曲线或求出直线回归方程。   测定吸收5。00〜10。00mL制备的试样溶液于50,0mL容量瓶中,加水至30mL左右,加指示剂定容,与标准溶液系列同条件显色,比色,读取吸光度。
   分析结果的表述 全磷(P)含量以“g/kg”表示,按下式计算: 全磷(P)=d^Xl(T3 (10-2)m 式中C——由标准曲线查得或由回归方程求得显色磷浓度,/ig/mL。   显色体积,50mL; D——分取倍数,定容体积/分取体积,100/5或100/10; fn 称取试样质量,g; 10-3——将微克/克换算为g/kg的因数。
   所得结果应表示至两位小数。

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