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乙二醇单丁醚与丁醇共沸吗

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2018-09-17

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    好吧。。。。。实验目的: 实验室制备乙二醇单丁醚 实验原理: 用氢化钠脱去正丁醇上羟基的氢而得到氧负离子。氧负离子是很好的亲核进攻试剂,可以进攻环氧乙烷,环氧烷开环得到乙二醇单丁醚。
   实验仪器: 250ml 圆底烧瓶实验试剂: 四氢呋喃(溶剂), 氢化钠,环氧乙烷,正丁醇操作步骤: 1。   将圆底烧瓶放入120°烤箱,烘烤15分钟除水。 2。 待烧瓶冷却,加入100ml无水四氢呋喃和四氟搅拌子,然后加入7。
  4g(0。1mol)正丁醇,不断搅拌。 3。 将反应烧瓶放在冰水中, 缓慢加入2。8g氢化钠(0。12mol)。 此时一定要注意氢气会产生,周围不能有明火或者电子产品。  并要保证氢气的顺畅排放。
   3。 待反应不再有氢气释放出来, 用塞子塞住,并用氮气保护反应。 如无氮气保护系统, 在烧瓶口接上干燥管即可。 4。 将反应从冰水中拿出,在室温下搅拌15~20分钟。再缓慢加入环氧乙烷。让反应在室温下反应30~40分钟。
   5。加入水中和过量的氢化钠。   再加入二氯化碳萃取产品。 用分液漏斗收集有机相。 用二氯化碳,再洗水相;再分液。 如此再反复2次(总共三次)。将所有的有机溶剂合并在一起, 加入硫酸钠干燥。
  6。 将有机相过滤, 出去硫酸钠。然后旋蒸出去所有有机溶剂,得到纯净的乙二醇单丁醚 注意事项: 在加氢化钠时,一定要注意通风,不能有任何容易产生火星的装置在附近。  如打火机等。
  加入氢化钠时一定要缓慢,不然氢气大量产生,反应会相当剧烈。整个实验过程, 应注意周围环境的干燥。若有水分子混进反应中,会中和掉氢化钠,并产生氢氧根,氢氧根会进攻环氧乙烷得到副产物1,2乙二醇。
  
   所以反应中一定要有干燥管,最好能氮气保护。 产率: 这个自己计算吧。   反应的量是我自己随便弄的, 0。1摩尔。 如果你有其他的量,可以改。 纯手打的。反应的机理,你都知道了。

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