石灰石中钙含量的测定用氧化还原滴
建议您参阅GB/T 15057。2-1994［|化工用石灰石中氧化钙和氧化镁含量的测定］
钙、镁含量的测定：将白云石、石灰石溶解并除去干扰元素后，调节溶液酸度至pH≥12，以钙指示剂指示终点，用EDTA标准溶液滴定，即得到钙量。 再取一份试液，调节其酸度至pH≈10，以铬黑T(或K-B指示剂)作指示剂，用EDTA标准溶液滴定，此时得到钙、镁的总量。由此二量相减即得镁量，其原理与EDTA溶液之标定相同，此处从略。
仪器药品
0。 02mol/dm3EDTA标准溶液、1+1HCl溶液、1+1氨水、NH3-NH4Cl缓冲液(pH≈10)、10%NaOH溶液、钙指示剂、铬黑T指示剂、K-B指示...全部
建议您参阅GB/T 15057。2-1994［|化工用石灰石中氧化钙和氧化镁含量的测定］
钙、镁含量的测定：将白云石、石灰石溶解并除去干扰元素后，调节溶液酸度至pH≥12，以钙指示剂指示终点，用EDTA标准溶液滴定，即得到钙量。
再取一份试液，调节其酸度至pH≈10，以铬黑T(或K-B指示剂)作指示剂，用EDTA标准溶液滴定，此时得到钙、镁的总量。由此二量相减即得镁量，其原理与EDTA溶液之标定相同，此处从略。
仪器药品
0。
02mol/dm3EDTA标准溶液、1+1HCl溶液、1+1氨水、NH3-NH4Cl缓冲液(pH≈10)、10%NaOH溶液、钙指示剂、铬黑T指示剂、K-B指示剂、0。2%甲基红指示剂、镁溶液、1+1三乙醇胺溶液。
过程步骤
一、试液的制备
准确称取石灰石或白云石试样0。5～0。7g，放入250ml烧杯中，徐徐加入8-10ml 1+1HCl溶液，盖上表面皿，用小火加热至近沸，待作用停止，再用1+1HCl溶液检查试样溶解是否完全?(怎样判断?)如已完全溶解，移开表面皿，并用水吹洗表面皿。
加水50ml，加入1-2滴甲基红指示剂，用1+1的氨水中和至溶液刚刚呈现黄色。(为什么?) （在教学时数允许时，除去Fe3+、Al3+等干扰离子可采用分离的方法，这样可以对沉淀、分离、洗涤等操作再进行一次训练。
时数不足时，可以采用加掩蔽剂的方法，即在石灰石、白云石试样经酸溶解完全后，用容量瓶稀释至250ml。然后在测定钙量和钙、镁合量时吸出25ml溶液中加1+1三乙醇胺溶液3ml，其他步骤不变。）煮沸1～2min，趁热过滤于250ml容量瓶中，用热水洗涤7～8次。
冷却滤液，加水稀释至刻度，摇匀，待用。
二、钙量的滴定
先进行一次初步滴定，(进行初步滴定的目的是为了便于在临近终点时才加入NaOH溶液，这样可以减少Mg(OH)2对Ca2+离子的吸附作用，以防止终点的提前到达。
)吸取25ml试液，以25ml水稀释，加4ml 10%NaOH溶液，摇匀，使溶液pH达12-14左右，再加约0。01g钙指示剂(用试剂勺小头取一勺即可)，用EDTA标准溶液滴定至溶液呈蓝色(在快到终点时，必须充分振摇)，记录所用EDTA溶液的体积。
然后作正式滴定：吸取25ml试液，以25ml水稀释，加入比初步滴定时所用约少1ml的EDTA溶液，再加入4ml10%NaOH溶液，然后再加入0。01g钙指示剂，继续以EDTA滴定至终点，记下滴定所用去的体积V1。
三、钙、镁总量的滴定
吸取试液25ml，以25ml水稀释，加入5ml NH3-NH4Cl缓冲溶液，使溶液酸度保持在pH = 10左右，摇匀，再加入0。01g铬黑T指示剂 (或K-B指示剂)，以EDTA标准溶液滴定至终点，记下滴定所用去的体积V2。
。收起
