一道化学题已知亚硫酸的酸性比碳酸、硫化
碘酸钙的制备及其Ksp的测定
（碘量法测IO3－和配位滴定法测Ca）
一、实验所需的试剂、材料及数据
1．试剂及材料
碘（CP） 碘酸钾标准溶液0。 01667 mol·L-1
氯酸钾（CP） 0。1 mol·L-1硫代硫酸钠标准溶液
碘化钾（AR） 0。5% 淀粉溶液
30% 氢氧化钾溶液 无水乙醇（CP）
0。 5 mol·L-1氢氧化钠溶液 pH试纸（1－14）
6 mol·L-1盐酸 滤纸
1 mo...全部
碘酸钙的制备及其Ksp的测定
（碘量法测IO3－和配位滴定法测Ca）
一、实验所需的试剂、材料及数据
1．试剂及材料
碘（CP） 碘酸钾标准溶液0。
01667 mol·L-1
氯酸钾（CP） 0。1 mol·L-1硫代硫酸钠标准溶液
碘化钾（AR） 0。5% 淀粉溶液
30% 氢氧化钾溶液 无水乙醇（CP）
0。
5 mol·L-1氢氧化钠溶液 pH试纸（1－14）
6 mol·L-1盐酸 滤纸
1 mol·L-1硫酸 称量纸
1 mol·L-1氯化钙溶液 碎冰
1︰1 高氯酸溶液
2．主要原料和产品的某些性质
（1）几种盐的溶解度（克/100克水）
温度/ ℃
0 10 20 40 60 80
KIO3
4。
60 6。27 8。08 12。6 18。3 24。8
KCl
。145。851。3
KClO3
0。76 1。06 1。68 3。
73 7。30 13。4
Ca(lO3)2
0。119
‘（5℃） 0。195’
‘（15℃） 0。307’
‘（25℃） 0。520’
‘0。621’
‘0。
669’
（2）在不同温度下碘酸钙的存在形态
碘酸钙的形态
无水盐 一水合物 六水合物
稳定的温度区域
＞57。5℃ 32－57。5℃ ＜32℃
（3）摩尔质量/g·mol-1
碘酸钙 无水盐 389。
88 一水合物 407。90 六水合物 497。99
硫代硫酸钠 158。10 碘酸钾 214。00 碘 253。80 氯酸钾 122。55
二、操作步骤
1．制备碘酸钙
在100mL圆底烧瓶中依次加入2。
20g碘、2。00g氯酸钾（均由教师定量供给）和45mL水，放入搅拌磁子，然后把烧瓶置入水浴缸内，用铁夹固定，开动搅拌器，使氯酸钾溶解，滴加6 mol·L-1盐酸8滴（pH～1），装上冷凝管，通冷却水，冷凝管顶部装上带玻璃管的塞子，用橡皮管把反应产生的气体导向盛有约100mL氢氧化钠溶液的大烧杯内吸收。
在水浴缸内加水后，开始通电加热、搅拌，调节电接点温度计（导电表），使水浴温度保持在85℃左右，直至反应完全（溶液变为无色）。请设法把瓶颈处析出的碘并入溶液，继续反应至无色。如果溶液至淡黄色后在5分钟内仍不褪色，向实验教师索取少许氯酸钾晶体加入溶液使其褪色。
将溶液转入150mL烧杯中，滴加30%氢氧化钾溶液约3mL，使pH约为10。用滴管逐渐加入1 mol·L-1 CaCl2溶液10mL，并不断搅拌，有白色沉淀生成。反应混合物先用水冷却，再在冰水中静置10分钟，用两层滤纸抽滤，再用少量经冰水冷却的蒸馏水洗涤3次，最后用少量无水乙醇洗1次，抽干后，将产品转移到滤纸上，晾干（无乙醇气味）后称重，并由监考教师确认产品的重量和外观后，将结果记录在实验报告纸上。
2．产品纯度测定
（1）硫代硫酸钠标准溶液的标定
移取20。00mL碘酸钾标准溶液于250mL碘量瓶中，加入1。6g碘化钾，1 mol·L-1硫酸4mL，盖上瓶塞，在暗处放置3分钟，加25mL水，用硫代硫酸钠标准溶液滴定至浅黄色，加入0。
5%淀粉溶液2mL，继续滴定至蓝色消失为终点。平行测定3份。计算每次标定硫代硫酸钠溶液的浓度和平均浓度。
（注：已知空白试验消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积为0。02mL。）
（2）产品含量测定
用增量法准确称取产品0。
7g（精确至0。0001g），置于100mL烧杯中，加1︰1高氯酸20mL，微热溶解试样，冷却后移入200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
移取试液20。00置于250mL碘量瓶中，加入30mL水和1︰1高氯酸2mL和2g KI。
盖上瓶塞，在暗处放置3分钟，加水50mL，迅速以0。1 mol·L-1 Na2S2O3标准溶液滴定至浅黄色，加入0。5%淀粉溶液2mL，继续滴定至蓝色消失为终点平行测定两份，计算每次测定碘酸钙的百分含量和平均百分含量。
产品中Ca含量的测定：
3 2
称取0。18～0。22g样品置于250mL锥形瓶中，加入8mL 0。10 mol·L-1 NaOH溶液，准确加入20。00mL、0。03650 mol·L-1 EDTA标准溶液，溶解样品，待溶完后，加入10mL pH = 10的氨性缓冲溶液及0。
1g固体铬黑T指示剂，以Mg标准溶液滴至紫红色为终点，计算Ca的百分含量及Ksp，[Ca(IO ) ]。
。收起
