化学的热稳定性怎么判断?
物质热稳定性的热分析方法 1仪器 1.1 仪器 差热分析仪(DTA)或差示扫描量热计(DSC):程序升温速率在2~30℃/min范围内,控温精度为土2℃,温差或功率差的大小在记录仪上能达到40%~95%的满刻度偏离。 1.2 样品容器 坩埚;铝坩埚、铜坩埚、铂坩埚、石墨坩埚等,应不与试样和参比物起反应。 1.3 气源 空气、氮气等,纯度应达到工业用气体纯度。 1.4 冷却装置 冷却装置的冷却温度应能达到-50℃。 1.5 参比物 在试验温度范围内不发生焓变。典型的参比物有煅烧的氧化铝、玻璃珠、硅油或空容器等。在干燥器中储存。 2 试样...全部
物质热稳定性的热分析方法 1仪器 1.1 仪器 差热分析仪(DTA)或差示扫描量热计(DSC):程序升温速率在2~30℃/min范围内,控温精度为土2℃,温差或功率差的大小在记录仪上能达到40%~95%的满刻度偏离。
1.2 样品容器 坩埚;铝坩埚、铜坩埚、铂坩埚、石墨坩埚等,应不与试样和参比物起反应。 1.3 气源 空气、氮气等,纯度应达到工业用气体纯度。 1.4 冷却装置 冷却装置的冷却温度应能达到-50℃。
1.5 参比物 在试验温度范围内不发生焓变。典型的参比物有煅烧的氧化铝、玻璃珠、硅油或空容器等。在干燥器中储存。 2 试样 2.1 取样 对于液体或浆状试样,混匀后取样即可;对于固体试样,粉碎后用圆锥四分法取样。
2.2 试样量 试样量由被测试样的数量、需要稀释的程度、Y轴量程、焓变大小以及升温速率等因素来决定,一般为1~5mg,最大用量不超过50mg。如果试样有突然释放大量潜能的可能性,应适当减少试样量。
3 试验步骤 3.1 仪器温度校准按附录A进行,校准温度精度应在土2℃范围内。 3.2 将试祥和参比物分别放入各自的样品容器中,并使之与样品容器有良好的热接触(对于液体试样,最好加入试样重量20%的惰性材料,如氧化铝等)。
将装有试样和参比物的样品容器一起放入仪器的加热装置内,并使之与热传感元件紧密接触。 3.3 接通气源,并将气体流量控制在10~50mL/min的范围内(如果在静止状态下进行测量,则不需要通气)。
3.4 根据所用试样的性质来确定试验温度范围。 3.5 按4.1条的要求调整y轴量程。 3.6 启动升温控制器,控制升温速率在10~30℃/min的范围内,记录温差ΔT(或功率差dH/dt与温度T的关系曲线,即DTA曲线(或DSC曲线)(如图1a、1b)。
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