工业用大豆卵磷脂是如何制备的
目前从中提取出大豆卵磷脂即磷脂酰胆碱的制备方法有有机溶剂法、柱层析法、制备薄层色谱法、高效液相法、膜分离法、无机盐复合沉淀技术、超临界萃取技术、乙醇分馏法等。
2。1 溶剂法
传统的卵磷脂生产多采用有机溶剂进行提取,它具有生产能力大、周期短、便于连续操作、容易实现自动化、溶剂价格相对比较便宜、便于回收利用等优点。 其原理是利用各磷脂组分在某些溶剂中溶解度的不同,将卵磷脂与它组分进行分离,所用溶剂一般为C1~C4的低碳醇、正己烷、石油醚、乙醚、乙酸乙酯等。 卵磷脂在低碳醇中的溶解度较大,脑磷脂和鞘磷脂在低碳醇中溶解度较小。 但卵磷脂不溶于丙酮。一般的工艺流程为先用丙酮溶解油的性质把大豆油...全部
目前从中提取出大豆卵磷脂即磷脂酰胆碱的制备方法有有机溶剂法、柱层析法、制备薄层色谱法、高效液相法、膜分离法、无机盐复合沉淀技术、超临界萃取技术、乙醇分馏法等。
2。1 溶剂法
传统的卵磷脂生产多采用有机溶剂进行提取,它具有生产能力大、周期短、便于连续操作、容易实现自动化、溶剂价格相对比较便宜、便于回收利用等优点。
其原理是利用各磷脂组分在某些溶剂中溶解度的不同,将卵磷脂与它组分进行分离,所用溶剂一般为C1~C4的低碳醇、正己烷、石油醚、乙醚、乙酸乙酯等。 卵磷脂在低碳醇中的溶解度较大,脑磷脂和鞘磷脂在低碳醇中溶解度较小。
但卵磷脂不溶于丙酮。一般的工艺流程为先用丙酮溶解油的性质把大豆油脚中的油先除去,得到粗磷脂,再用低级醇,最常用的是乙醇把卵磷脂从几种磷脂的混合物提取出来。溶剂提取法的关键在于找到一个好的溶剂或溶剂系统,它对于被提取的目标产物应具有良好的溶解性和选择性。
在提取时必须控制好温度、溶剂用量、溶剂浓度等。肇立春(2)总结出在卵磷脂的生产工艺中,浓缩前进行毛油过滤与油脚离心分离的操作,浓缩后浸洗前进行一次烘干除水,萃取时用浓度为85%的乙醇,控制丙酮液的pH值在8。
5左右,吸附剂选择粉状活性碳,可得到较高产率的卵磷脂。关润伶等(3)用丙酮和乙醇对油脚进行提取,确定最佳提取条件为:用丙酮对油脚脱油的温度在45℃为宜,脱油时间60min,得到粗磷脂后,再用乙醇对其进行纯化提取,温度为70℃,提取时间在60min以内,吸附剂选择粉状活性碳,得到了纯度为82%的卵磷脂。
2。2 柱层析法
柱层析是以吸附剂为固定相,移动相中的溶质在通过固定相时,由于它们的吸附和解吸能力的不同从而达到分离的目的。常用的吸附剂为硅胶、氧化铝、硅藻土等。洗脱液常选用氯仿、低碳醇等几种溶剂的混合物。
曹栋等(4)人用 A12O3装柱,用单一的无毒溶剂95%乙醇作洗脱剂,制得的卵磷脂纯度和得率均大于90%产品。为高纯度卵磷脂产品的制取提供了一定的实验基础。这一方法最大的特点是避免使用CH3OH及CHC14这类有一定毒性的溶剂。
李卫(5)等以硅胶为吸附剂,用梯度差为(1:2)~(2:1)的甲醇和氯仿的混合液对卵磷脂进行梯度洗脱,洗脱剂用量仅为柱体积的5~6倍,洗脱时间仅为6 h。柱层析虽然可以得到含量90%左右的高纯度卵磷脂,但是处理量十分有限,而且要用到许多有一定毒性的有机溶剂。
溶剂的蒸发消耗大量能源,以及产品中的溶剂残留都是这种方法的缺点。
2。3 制备薄层色谱法
经典的TLC法用于分离磷脂中各组分,彭一鸣(6)等用制备薄层色谱 (PTLC)法对市售级大豆卵磷脂进行纯化,可得到纯度较高的卵磷脂,能作为薄层扫描实验中的标准样品,该提纯方法简单、快速、效果好,在科研过程中较为实用。
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