掩蔽剂缓冲剂指示剂加入顺序？为什
1、 丁二酮肟测定分离EDTA滴定法。在柠檬酸盐存在的微氨性溶液中，用丁二酮肟沉淀镍与干扰元素分离，残存的微量干扰元素用硫代硫酸钠掩蔽。具体操作如下：
1）、试剂
乙酸－乙酸钠缓冲液：pH 5。 5~6，称取200g结晶乙酸钠，用水溶解后加10mL冰乙酸，用水定容至1L。
二甲酚橙指示剂：5g/L，称取0。5g指示剂，用少量水润湿，加4～5滴氨水，加水稀释至100mL，摇匀使其溶解。
丁二酮肟乙醇溶液：10g/L，称取1g丁二酮肟，溶于100mL乙醇中。
镍标准溶液：1mg/mL
EDTA标准溶液：c（EDTA）≈0。034mol/L，称取12。66g乙二胺四乙酸二钠，加水及少量氨...全部
1、 丁二酮肟测定分离EDTA滴定法。在柠檬酸盐存在的微氨性溶液中，用丁二酮肟沉淀镍与干扰元素分离，残存的微量干扰元素用硫代硫酸钠掩蔽。具体操作如下：
1）、试剂
乙酸－乙酸钠缓冲液：pH 5。
5~6，称取200g结晶乙酸钠，用水溶解后加10mL冰乙酸，用水定容至1L。
二甲酚橙指示剂：5g/L，称取0。5g指示剂，用少量水润湿，加4～5滴氨水，加水稀释至100mL，摇匀使其溶解。
丁二酮肟乙醇溶液：10g/L，称取1g丁二酮肟，溶于100mL乙醇中。
镍标准溶液：1mg/mL
EDTA标准溶液：c（EDTA）≈0。034mol/L，称取12。66g乙二胺四乙酸二钠，加水及少量氨水溶解，调至pH6，移入1L容量瓶中，用水定容。
EDTA的标定：准确吸取3份20mL镍标准溶液分别置于3个250mL锥形瓶中，加入2g氯化铵，用氨水调节至pH10，加水稀释至100mL，以紫脲酸铵为指示剂，用EDTA标准溶液滴定至溶液由黄色变为红紫色，即为终点。
锌标准溶液：c（Zn2＋）≈0。034mol/L，称取4。70g氯化锌于250mL烧杯中，加水使其溶解，移入1L容量瓶中，用水定容。
2）、分析步骤。试样在烧杯中溶解完全后，加热蒸干，然后用蒸馏水调整体积至150mL左右，加2g氯化铵，在搅拌下加入10mL 300g/L柠檬酸钠，用氨水调节pH至9，加入30mL 10g/L丁二酮肟乙醇溶液，保温30min，以定性滤纸过滤，用热水洗表面皿及烧杯壁2～3次，洗沉淀8～10次，然后将沉淀用（2＋1）热HCl溶于原烧杯中，用热水洗净滤纸。
在低温电炉上蒸至1～3mL取下，用热水洗吹表面皿及杯壁，冷却，用氨水调至pH 5~6，加10mL乙酸－乙酸钠缓冲液，加10mL 200g/L硫代硫酸钠溶液，加水至100mL左右，用滴定管准确加入10～30mL 0。
034mol/LEDTA标准溶液（其用量是使镍完全络合并过量5～10mL），摇匀。加3～4滴二甲酚橙指示剂，用氯化锌标准溶液滴定至溶液由黄色变成橙红色。
3）、计算
Ni（％）＝(V1-KV2)f*100/m
式中：
V1——加入EDTA标准溶液的体积，mL；
V2——滴定时消耗氯化锌标准溶液的体积，mL；
f——与1。
00mL EDTA标准溶液相当的以g表示的镍的质量；
m——试样质量；
K——氯化锌标准溶液换算成EDTA标准溶液体积的系数。
K值的测定：吸取20mLEDTA标准溶液于250mL锥形瓶中，加10mL乙酸－乙酸钠缓冲溶液，加20～30mL水，加3～4滴二甲酚橙指示剂，用氯化锌标准溶液滴定至溶液由黄色变为橙红色，即为终点。
K=V3/V4
式中：
V3——吸取EDTA标准溶液的体积，mL
V4——滴定消耗氯化锌标准溶液的体积，mL。
4)注意事项
A、10g/L丁二酮肟乙醇溶液的加入量按每10mg镍加入6～7mL为宜，但其加入量不应超过溶液体积的1/4。
B、镍含量很低时，丁二酮肟镍沉淀需静置4h以上。
C、沉淀及其保温温度不宜超过80℃
2、 EDTA直接滴定法。在乙酸－乙酸钠缓冲溶液中，用硫代硫酸钠掩蔽铜，氟化铵掩蔽铁，过硫酸铵掩蔽钴，以二甲酚橙为指示剂，加入过量EDTA标准溶液于镍形成络合物，过量的EDTA用锌标准溶液返滴定。
（至于铬的掩蔽可以去查查书）
1）、操作步骤：吸取一定量溶液，加入20mL 500g/L氟化铵溶液，10mL乙酸－乙酸钠缓冲溶液，5mL 50g/L过硫酸铵溶液，摇匀，于低温电炉上加热煮沸3min，冷却。
加入10mL 200g/L硫代硫酸钠溶液，摇匀。准确加入过量的EDTA标准溶液，4滴二甲酚橙指示剂溶液，用锌标准溶液滴定至溶液由橙黄色到紫色为终点。
2）、注意事项：
A、如果试样中钴含量大于50mg，在氧化时应加入10mL 50g/L过硫酸铵溶液。
B、用20mL 500g/L氟化铵溶液能掩蔽100mgFe3＋，用10mL 200g/L硫代硫酸钠溶液能掩蔽50mgCu2＋。收起
