曹***
2016-01-24 10:31:01
(1)取本品5ml,加氢氧化钠试液2。5ml、铁氰化钾试液0。5ml与正丁醇5ml,强烈振摇2分钟,放置使分层,...[展开]
(1)取本品5ml,加氢氧化钠试液2。5ml、铁氰化钾试液0。5ml与正丁醇5ml,强烈振摇2分钟,放置使分层,溶液置紫外光灯(365nm)下观察,正丁醇层显蓝色荧光,加酸使成酸性,荧光即消失,再加碱使成碱性,荧光又显出。
(2)取本品30ml,加乙醚提取2次,每次20ml,取水液用水饱和正丁醇提取2次,每次30ml,合并正丁醇提取液,蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。 另取何首乌对照药材0。
25g,加乙醇20ml,加热回流1小时,滤过,滤液浓缩至3ml,作为对照药材溶液。再取2,3,5,4※ -四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷对照品,加甲醇制成每1ml含0。5mg的溶液,作为对照品溶液。
照薄层色谱法(附录VIB)试验,吸取上述三种溶液各3ul,分别点于同一硅胶G薄层板上,以苯-丙酮-甲醇(6:2:1)为展开剂,展开,取出,晾干。 喷以磷钼酸硫酸溶液(取磷钼酸2g,加水20ml使溶解,再缓缓加入硫酸30ml,摇匀),稍加热。
供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照色谱相应的位置上,显相同 颜色的斑点。【检查】 PH值 应为3。0~5。0(附录VII G)。其他 应符合合剂项下有关的各项规定(附录 I J)。 【含量测定】 照高效液相色谱法(附录VI D)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-水25:75)为流动相;检测波长为270nm。理论板数按淫羊藿苷峰计算应不低于2500。对照品溶液的制备 取淫羊藿苷对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含0。
1mg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 精密量取本品20ml,置分液漏斗中,用乙醚提取2次,每次15ml,弃去乙醚液,水液用乙酸乙酯提取5次,每次15ml,合并乙酸乙酯液,蒸干,残渣用甲醇溶解并转移至5ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。[收起]