如何制备果树植株样品待测液？
在进行元素分析之前，需将样品制备成溶液。常用的方 法有干灰化和湿灰化两种。干灰化法的优点是操作简单，制备溶液过程中的污染几率较 少。硼和钼以干灰化为好。四苯硼钠法测定钾时也以干灰化 最佳。干灰化的温度不宜超过500℃，时间不宜过长。 用高型坩埚 比扁形容器要好。;若温度过高，有的元素如钾、硼会挥发损失, 有的元素如铜、锰、锌会形成不溶于酸的硅酸盐。湿灰化法的优点是不受容器的限制，一次可消化较多的样 品，金属元素不易损失，所需时间较短。 缺点是易受来自器皿、 仪器及所加试剂含有杂质等污染。特别是所用碱或酸不纯而用量 大时，污染几率就高，对微量元素测定十分不利。为了节约时间提高灰化效率，应...全部
在进行元素分析之前，需将样品制备成溶液。常用的方 法有干灰化和湿灰化两种。干灰化法的优点是操作简单，制备溶液过程中的污染几率较 少。硼和钼以干灰化为好。四苯硼钠法测定钾时也以干灰化 最佳。干灰化的温度不宜超过500℃，时间不宜过长。
用高型坩埚 比扁形容器要好。;若温度过高，有的元素如钾、硼会挥发损失, 有的元素如铜、锰、锌会形成不溶于酸的硅酸盐。湿灰化法的优点是不受容器的限制，一次可消化较多的样 品，金属元素不易损失，所需时间较短。
缺点是易受来自器皿、 仪器及所加试剂含有杂质等污染。特别是所用碱或酸不纯而用量 大时，污染几率就高，对微量元素测定十分不利。为了节约时间提高灰化效率，应因地制宜地选择适合的方 法，即在同一待测液中可测定更多的元素。
例如用112304— H202湿灰化法制备待测液以测定常量元素氮、磷、钾議钙、镁 等。采用hno3— hcio4-灰化法，用原子吸收分光光度计法 可同时测定铜、锌、铁、锰等多种微量元素。第一种方法，样品的湿灰化法。
①H2S04— H202消化法。称取样品0。500 0克，置于50毫 升硬质试管中，先用少量水冲洗黏附在管壁上的样品，然后加入 5毫升浓H2S04,轻轻摇匀，固塞，放置过夜。将试管置于铁丝 网支架上，去塞后换上小漏斗，放在电炉上先小火加温消煮（或 直接放在多孔消煮炉上），待硫酸冒白烟后再升温，当溶液呈均 匀的棕黑色时取下冷却，用滴管加人30%的双氧水6滴（注意: 加双氧水要直接滴人管底液中，不可沾到管壁上，以免残存的双 氧水影响磷的测定）。
混匀后加热至微沸，消煮数分钟，取下稍 冷后重复再加双氧水，如此重复3〜5次，每次添加的双氧水应 逐次减少，消煮的溶液呈无色后再煮10分钟，以除去残存的双 氧水。取下冷却后，将消煮液通过一漏斗定量转移入100毫升容 量瓶中，用去离子水漂洗试管多次，洗液并入容量瓶中，最后定 容摇匀，记为待测液A，可供测定氮磷钾之用。
从A液准确吸取5毫升于100毫升容量瓶中，加去离子水定容摇匀，记为待测 液B，可供测钙镁之用。②HN03— HC104消化法。准确称取样品2。000 0克置于100毫升高型烧杯（或100毫升三角瓶）中，加入硝酸15毫升 用玻璃棒搅匀，盖上表面皿在通风橱中放置过夜。
然后置于电热 板上微微加热，待激烈反应平息后，取下冷却，再加入10毫升 硝酸及2毫升高氯酸，在180〜200°C下继续加热分解，当溶液 变为无色或非常透明时再取下冷却，用去离子水漂洗表面皿， 洗液并人烧杯内，继续在电热板上微火加热至近干（此时若有残 存的碳化物出现则需加少量硝酸和高氯酸使之分解）。
加入6 摩尔/升的盐酸5毫升溶解残揸，必要时再加少量去离子水，盖上表面皿在电热板上加热溶解，3将表面皿和烧杯内容物漂洗转移 人50毫升容量瓶中，定容摇匀。此待测液记为C，可供测定磷、 钾、钙、镁、铁、锰、锌、铜等之用。
在制备待测液A、B、C时，需同时做2〜3个空白。第二种方法，样品的干灰化。称取样品2。 000 0克，置于髙型石英坩埚或瓷坩埚内，在电 热板上先预灰化，升温至300°C左右，预处理30〜60分钟。
待 样品大部分炭化后移入高温电炉，炉温250〜300°C，用三角架 支架世祸或瓷皿，以防底部过热。每小时使高温电炉升温50°C， 直到500°C为止。并在此温度下保持4小时。灰化完全的样品应 是灰白色或浅灰色，粗松，烧结在一起并没有熔融现象。
在灰化 过程中不应当破坏上述结构，以免发生损失。取出冷却后加入6 摩尔/升盐酸5毫升，置于热水浴上使之溶解，并转移于50毫升 容量瓶中，用去离子水定巷摇匀。如有不溶性磷酸盐存在时则过 滤除去。
此液记为待测液D，可供测定钾、钙、镁、铜、锌、 锰、铁等元素。此法在国际上广泛应用，其优点是快速简便，免去烦琐的样 品灰化手续。收起
