治疗药物监测样品预处理的去蛋白是怎样的？

硝基呋喃类药物快速检测样品抽取方

测定步骤 5。1提取、衍生化、净化 5。1。1提取：准确称取已捣碎的样品10。00 g于50 mL离心管中,先后加入提取剂1及提取剂2(液体20。0 mL) 后于4000 r/min离心5 min； 5。 1。2衍生化：取出5。1。1中上清液于50 mL离心管中，加入衍生化试剂0。5mL及催化剂0。5mL后混匀，于40℃超声波清洗机中超声60 min，取出冷至室温。 5。1。3净化：将净化柱依次用5mL甲醇、5mL乙酸乙脂激、5mL水激活后，加5。 1。2中调后试剂正压或负压以2～3mL/min速度过柱，流净后加10mL蒸馏水洗涤，挤干，弃去流出液，用10mL乙酸乙脂以2～3mL/mi...全部

  测定步骤 5。1提取、衍生化、净化 5。1。1提取：准确称取已捣碎的样品10。00 g于50 mL离心管中,先后加入提取剂1及提取剂2(液体20。0 mL) 后于4000 r/min离心5 min； 5。
  1。2衍生化：取出5。1。1中上清液于50 mL离心管中，加入衍生化试剂0。5mL及催化剂0。5mL后混匀，于40℃超声波清洗机中超声60 min，取出冷至室温。 5。1。3净化：将净化柱依次用5mL甲醇、5mL乙酸乙脂激、5mL水激活后，加5。
  1。2中调后试剂正压或负压以2～3mL/min速度过柱，流净后加10mL蒸馏水洗涤，挤干，弃去流出液，用10mL乙酸乙脂以2～3mL/min速度洗脱，接收全部洗脱液35℃～40℃水浴旋转蒸干或氮气吹干。
  残留物用1。0 mL溶解液及2。0mL正己烷溶解，大于4000 r/min离心5 min液液萃取后取下层液体供仪器测定。 5。2绘制标准工作曲线 移取SEM 、AOZ 、AMOZ 、AHD混和标准溶液，在10mL提取剂2添加1µg/kg、5µg/kg、10µg/kg、20µg/kg、50µg/kg标准工作溶液，按5。
  3测定步骤处理,样液用高效液相色谱仪测定，得出标准工作曲线。 5。3测定 5。3。1液相色谱条件 a) 色谱柱: CN柱，250 mm×4。6 mm(i。d。),粒度5µm; b) 流动相:0。
  05mol/L磷酸/三乙胺缓冲液(pH2。4)+乙腈(91+9,V/V); c) 流速:1。0 mL/min; d) 柱温:25℃; e) 检测波长：280nm f) 进样量：50 µL。
   5。3。2色谱测定 根据样液中SEM 、AOZ 、AMOZ 、AHD的含量情况，选定峰面积相近的标准工作溶液。标准工作溶液和样液中SEM 、AOZ 、AMOZ 、AHD的响应值均应在仪器的检测线性范围内。
  在上述色谱条件下，孔SEM 、AOZ 、AMOZ 、AHD的保留时间约为AMOZ 10。0min、AHD13。3min、SEM 14。5min、和AOZ18。6min。鱼样品空白及添加色谱图参见附录A中图A。
  1、A2。 5。3。3空白实验 除不加试样外，按上述测定步骤进行。 5。4结果计算 用色谱数据处理机或按式（2）分别计算供试样品中的SEM 、AOZ 、AMOZ 、AHD残留量。 nci×V ω= 　…… (2) 20m n—为提取样液上清液体积数； 20—液体提取剂体积数； ω－样品中SEM 、AOZ 、AMOZ 、AHD残留量，μg/kg； ci －标准曲线上查出试样溶液中SEM 、AOZ 、AMOZ 、AHD标准工作溶液的浓度，μg/L； V－最终定容体积数，mL； m－供试试料样品重量，g。
   6、测定低限、回收率 6。1检测限 本方法SEM 、AOZ 、AMOZ 、AHD的检测限均为1。0μg/kg。 6。2回收率 本方法SEM 、AOZ 、AMOZ 、AHD回收率为:85%～105%。
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