油脂中碘值的测定我们公司是做糖果
一、目的
掌握测定脂肪碘值的原理和操作方法,了解测定脂肪碘值的意义。
二、原理
不饱和脂肪酸碳链上含有不饱和键,可与卤素(Cl2,Br2,I2)进行加成反应。不饱和键数目越多,加成的卤素量也越多,通常以“碘值”表示。 在一定条件下,每100g脂肪所吸收碘的克数称为该脂肪的“碘值”。碘值越高,表明不饱和脂肪酸的含量越高,它是鉴定和鉴别油脂的一个重要常数。
碘与脂肪的加成反应很慢,而氯及溴与脂肪的加成反应快,但常有取代和氧化等副反应。 本实验使用IBr进行碘值的测定,这种试剂稳定,测定的结果接近理论值。溴化碘(IBr)的一部分与油脂的不饱和脂肪酸起加成作用,剩余部分与碘化钾作用放出碘,放...全部
一、目的
掌握测定脂肪碘值的原理和操作方法,了解测定脂肪碘值的意义。
二、原理
不饱和脂肪酸碳链上含有不饱和键,可与卤素(Cl2,Br2,I2)进行加成反应。不饱和键数目越多,加成的卤素量也越多,通常以“碘值”表示。
在一定条件下,每100g脂肪所吸收碘的克数称为该脂肪的“碘值”。碘值越高,表明不饱和脂肪酸的含量越高,它是鉴定和鉴别油脂的一个重要常数。
碘与脂肪的加成反应很慢,而氯及溴与脂肪的加成反应快,但常有取代和氧化等副反应。
本实验使用IBr进行碘值的测定,这种试剂稳定,测定的结果接近理论值。溴化碘(IBr)的一部分与油脂的不饱和脂肪酸起加成作用,剩余部分与碘化钾作用放出碘,放出的碘用硫代硫酸钠滴定。
实验时取样多少决定于油脂样品的碘值。
可参考表1与表2:
表1 样品最适量和碘值的关系
碘 值(g)
30以下
30~60
60~100
100~140
140~160
160~210
样品数(g)
约1。
1
0。5~0。6
0。3~0。4
0。2~0。3
0。15~0。26
0。13~0。15
作用时间(h)
0。5
0。5
0。5
1。0
1。0
1。
0
表2 几种油脂的碘值
名 称
亚麻子油
鱼肝油
棉子油
花生油
猪 油
牛 油
碘 值(g)
175~210
154~170
104~110
85~100
48~64
25~41
三、试剂和器材
1.试剂
(1)溴化碘溶液
取12。
2g碘,放入1 500mL锥形瓶内,缓慢加入1 000mL冰乙酸(99。5%),边加边摇,同时略温热,使碘溶解。冷却后,加溴约3mL。
注意:所用冰乙酸不应含有还原性物质。检查方法:取2mL冰乙酸,加少许重铬酸钾及硫酸,若呈绿色,则证明有还原性物质存在。
(2)0。1mol/L标准硫代硫酸钠溶液
取结晶硫代硫酸钠50g,溶在经煮沸后冷却的蒸馏水(无CO2存在)中。添加硼砂7。6g或氢氧化钠1。6g(硫代硫酸钠溶液在pH 9~10时最稳定)。
稀释到2 000mL后,用标准0。1mol/L碘酸钾溶液按下法标定:
准确量取0。1mol/L碘酸钾溶液20mL、10%碘化钾溶液10mL和1mol/L硫酸20mL,混合均匀。以1%淀粉溶液作指示剂,用硫代硫酸钠溶液进行标定。
按下面所列反应式计算硫代硫酸钠溶液浓度后,用水稀释至0。1mol/L。
(3)纯四氯化碳
(4)1%淀粉溶液(溶于饱和氯化钠溶液中)
(5)10%碘化钾溶液
(6)花生油或猪油
2.器材
(1)碘瓶(或带玻璃塞的锥形瓶)
(2)棕色、无色滴定管各1支
(3)吸量管
(4)量筒
(5)分析天平
四、操作步骤
1.准确称取0。
3~0。4g花生油2份,置于两个干燥的碘瓶内,切勿使油粘在瓶颈或壁上。加入10mL四氯化碳,轻轻摇动,使油全部溶解。用滴定管仔细地加入25mL溴化碘溶液,勿使溶液接触瓶颈,塞好瓶塞,在玻璃塞与瓶口之间加数滴10%碘化钾溶液封闭缝隙,以免碘的挥发损失。
在20~30℃暗处放置30min,并不时轻轻摇动。油吸收的碘量不应超过溴化碘溶液所含之碘量的一半,若瓶内混合物的颜色很浅,表示花生油用量过多,改称较少量花生油,重作。
2.放置30min后,立刻小心地打开玻璃塞,使塞旁碘化钾溶液流入瓶内,切勿丢失。
用新配制的10%碘化钾10 mL和蒸馏水50mL把玻璃塞和瓶颈上的液体冲洗入瓶内,混匀。用0。1mol/L硫代硫酸钠溶液迅速滴定至浅黄色。加入1%淀粉溶液约1mL,继续滴定,将近终点时,用力振荡,使碘由四氯化碳全部进入水溶液内。
再滴定至蓝色消失为止,即达滴定终点。
另作2份空白对照,除不加油样品外,其余操作同上。滴定后,将废液倒入废液缸内,以便回收四氯化碳。计算碘值。
五、结果计算
碘值表示100 g脂肪所能吸收碘的克数,因此样品碘值的计算如下:
碘值=
(A-B)×T×100
C
式中,A:滴定空白用去的Na2S2O3溶液的平均毫升数
B:滴定碘化后样品用去的Na2S2O3溶液的平均毫升数
C:样品的重量(g)
T:1mL 0。
1mol/L硫代硫酸钠溶液相当的碘的克数
六、附 注
(1)碘瓶必须洁净、干燥,否则油中含有水分,引起反应不完全。
(2)加碘试剂后,如发现碘瓶中颜色变浅褐色时,表明试剂不够,必须再添加10~15 mL试剂。
(3)如加入碘试剂后,液体变浊,这表明油脂在CCl4中溶解不完全,可再加些CCl4。
(4)将近滴定终点时,用力振荡是本滴定成败的关键之一,否则容易滴加过头或不足。如震荡不够,CCl4展会出现紫或红色,此时应用力振荡,使碘进入水层。
(5)淀粉溶液不宜加得过早,否则滴定值偏高。
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