怎样出乐果?
制备方法一工业上生产乐果的方法主要有氯乙酰甲胺法、后胺解法。后一种方法是在氯乙酰甲胺法之后发展起来的,此法副反应少,产品纯度可达90%以上,粗品收率90%左右。制备方法二O,O-二甲基二硫代磷酸(简称甲基硫代物)的制备通常采用P2S5与CH3OH作用,甲醇适当过量,反应温度55~60℃,为强放热反应,操作时要特别注意安全。 反应过程较复杂,同时发生一系列副反应。O,O-二甲基二硫代磷酸的收率和含量75%~80%。采用适当催化剂,在(55±2)℃反应,收率和含量可达90%左右。O,O-甲基二硫代磷酸盐的制备O,O-二甲基二硫代磷酸与碳酸钠(铵)或碳酸氢钠在常温下反应,控制终点pH值成盐。 ...全部
制备方法一工业上生产乐果的方法主要有氯乙酰甲胺法、后胺解法。后一种方法是在氯乙酰甲胺法之后发展起来的,此法副反应少,产品纯度可达90%以上,粗品收率90%左右。制备方法二O,O-二甲基二硫代磷酸(简称甲基硫代物)的制备通常采用P2S5与CH3OH作用,甲醇适当过量,反应温度55~60℃,为强放热反应,操作时要特别注意安全。
反应过程较复杂,同时发生一系列副反应。O,O-二甲基二硫代磷酸的收率和含量75%~80%。采用适当催化剂,在(55±2)℃反应,收率和含量可达90%左右。O,O-甲基二硫代磷酸盐的制备O,O-二甲基二硫代磷酸与碳酸钠(铵)或碳酸氢钠在常温下反应,控制终点pH值成盐。
O,O-二甲基-S-(乙酸甲酯)二硫代磷酸酯的制备O,O-二甲基-S-(乙酸甲酯)二硫代磷酸酯由O,O-二甲基二硫代磷酸钠与氯乙酸甲酯作用制得,原料配比为1:1。7,反应温度55℃,若采用连续化生产工艺,预热温度60~70℃,反应温度(80±5)℃。
乐果的合成O,O-二甲基-S-(乙酸甲酯)二硫代磷酸酯与一甲胺作用,原料配比为1:(1。2~1。3),反应温度-5~0℃。反应结束加苯(或三氯乙烯)萃取反应液中乐果,加盐酸调节pH值为7,加适量水,以促进分层。收起