简述亚硝酸钠滴定法的原理及KBr的作用
就是加速反应,这是最简单的叙述了
原理: (1)酸的种类与浓度
重氮化反应的速度与酸的种类及浓度有关,在HBr中最快,HCl中次之,H2S04或HN03中最慢。因HBr较贵,所以多用盐酸。 加入过量的盐酸可加快反应的速度,使重氮盐在酸性溶液中稳定,同时可防止重氮氨基化合物的形成。但酸度也不宜过高,否则阻碍芳伯氨基的游离,反而影响重氮化反应速度。
(2)反应温度与滴定速度
重氮化反应速度随温度升高而加快;但温度太高会使亚硝酸挥发和分解;温度过低,反应的速度太慢。 《中国药典》规定在室温(10℃-30℃)条件下快速滴定。即在滴定时将滴定管尖端插入液面下约2/3处,一次将大部分...全部
就是加速反应,这是最简单的叙述了
原理: (1)酸的种类与浓度
重氮化反应的速度与酸的种类及浓度有关,在HBr中最快,HCl中次之,H2S04或HN03中最慢。因HBr较贵,所以多用盐酸。
加入过量的盐酸可加快反应的速度,使重氮盐在酸性溶液中稳定,同时可防止重氮氨基化合物的形成。但酸度也不宜过高,否则阻碍芳伯氨基的游离,反而影响重氮化反应速度。
(2)反应温度与滴定速度
重氮化反应速度随温度升高而加快;但温度太高会使亚硝酸挥发和分解;温度过低,反应的速度太慢。
《中国药典》规定在室温(10℃-30℃)条件下快速滴定。即在滴定时将滴定管尖端插入液面下约2/3处,一次将大部分亚硝酸钠滴定液在医|学教育网搜集整理搅拌下迅速加入。在近终点时,将滴定管尖端提出液面,用少量水淋洗尖端,继续缓缓滴定至终点。
将滴定管尖端插入液面下滴定可避免HN03的逸失。近终点时,药物浓度极稀,滴定反应速度变慢,所以应缓缓滴定。这样既可缩短滴定时间,又可得到满意结果。
(3)加入溴化钾的作用
由于重氮化反应为分子反应,速度较慢。
若在滴定时向供试溶液中加入适量溴化钾(《中国药典》规定加入2g),可加快重氮化反应的速度。
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