玉金方片的含量测定有哪些?
取本品20片,除去糖衣或薄膜衣,精密称定,研细,精密称定约4g,置锥形瓶中,精密加入甲醇50ml,称定重量,水浴上加热回流2小时,取出,放冷、用甲醇补足失去的重量,摇匀,滤过,精密吸取滤液25ml,水浴蒸干,残渣加水30ml使溶解,定量移入分液漏斗中,用乙醚振摇提取3次,每次20ml,弃去乙醚层,水层用水饱和正丁醇提取5次,每次20ml,合并正丁醇液,用氨试液振摇提取3次,每次30ml,分取正丁醇层,水浴蒸干,残渣加甲醇适量使溶解,移置2ml量瓶中,用甲醇稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液。 另取人参皂甙Rg1对照品,加甲醇制成每1ml含0。5mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附...全部
取本品20片,除去糖衣或薄膜衣,精密称定,研细,精密称定约4g,置锥形瓶中,精密加入甲醇50ml,称定重量,水浴上加热回流2小时,取出,放冷、用甲醇补足失去的重量,摇匀,滤过,精密吸取滤液25ml,水浴蒸干,残渣加水30ml使溶解,定量移入分液漏斗中,用乙醚振摇提取3次,每次20ml,弃去乙醚层,水层用水饱和正丁醇提取5次,每次20ml,合并正丁醇液,用氨试液振摇提取3次,每次30ml,分取正丁醇层,水浴蒸干,残渣加甲醇适量使溶解,移置2ml量瓶中,用甲醇稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液。
另取人参皂甙Rg1对照品,加甲醇制成每1ml含0。5mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录ⅥB)试验,吸取供试品溶液5μl,对照品溶液2μl、4μl,分别交叉点于同一硅胶G薄层板上,以氯仿-甲醇-水(65:35:10)10℃以下放置的下层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,105℃加热至斑点显色清晰,取出,在薄层板上覆盖同样大小的玻璃板,周围用胶布固定,照薄层色谱法(附录ⅥB,薄层扫描法)进行扫描,波长;λs=525nm,λR=700nm,测量供试品吸收度积分值与对照品吸收度积分值,计算,即得。
本品每片含人参以人参皂甙Rg1(C42H72O14)计,不得少于0。038mg。收起