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利用单柱离子色谱系统，以NaHC03一Na2CO3溶液为流动相，对葡萄糖酸钙中的草酸根进行分离，并用电导检测法测定了葡萄糖酸钙中草酸根的含量。线性回归方程为y=1。147x+1。568，相关乐数r=0。 984，线性范围为0。01～30。O0mg/L，以3倍信噪比计算，草酸根的检出限为13。2μg/L，回收率为96％～105％。
l 实验部分
1．1 仪器与试剂
离子色谱仪：LC-1OAS型，带CDD-6A电导检测器，日本Shimadzu公司；
TSK gel IC-Anion-PW柱：500mm×4。 6mm i、d．，日本东京株式会社：
ⅹ-t记录仪：上海大华仪器厂；
超声波清洗器...全部
利用单柱离子色谱系统，以NaHC03一Na2CO3溶液为流动相，对葡萄糖酸钙中的草酸根进行分离，并用电导检测法测定了葡萄糖酸钙中草酸根的含量。线性回归方程为y=1。147x+1。568，相关乐数r=0。
984，线性范围为0。01～30。O0mg/L，以3倍信噪比计算，草酸根的检出限为13。2μg/L，回收率为96％～105％。
l 实验部分
1．1 仪器与试剂
离子色谱仪：LC-1OAS型，带CDD-6A电导检测器，日本Shimadzu公司；
TSK gel IC-Anion-PW柱：500mm×4。
6mm i、d．，日本东京株式会社：
ⅹ-t记录仪：上海大华仪器厂；
超声波清洗器：QC 50型，上海必能信超声有限公司：
pH计：Twin B-212型，日本Horiba公司；
EDTA：优级纯．日本株式会社同仁化学研究所；
草酸钠、碳酸氢钠、碳酸钠：分析纯，上海市金山县兴塔化工厂：
实验用水为二次蒸馏水；
葡萄糖酸钙样品：浙江巨鸿医药化工有限公司
1．2 实验方法
色谱条件流动相为1。
7×0。001mol／LNaHCO3和1。8X0。001mol／Lna2C03的混合液(pH=10。3，需经过直径0。45μm的微孔滤膜过滤并超声脱气)，流速为1。0mL／min，进样量为25μL，电导检测器增益为1μs／cm，柱温为22℃。
实验步骤准确称取样品适量，以15mL0。050mol／L的EDTA溶液溶解(必要时用超声辅助溶解)．再用二次蒸馏水稀释至250mL，按上述色谱条件进行测定，测量色谱峰峰高，利用标准曲线法求得C2O42-含量。
2 结果与讨论
2 1 色谱图
在实验条件下，以0。8 mg／L的C2O42-溶液实验，得到标准色谱图。
2．2 流动相的浓度和DH值
用HC03-／CO32-体系作流动相，浓度过高会导致C2O42-的色谱峰被遮蔽，同时会导致基线漂移。
通过试验，当NaHCO3 和NaCO3溶液的浓度分别为1。7×0。001mol／L和1。8X0。001mol／L时．能得到较好的色谱峰。此外．流动相中[C032-]／[HC03-]之比也是一个很重要的因素。
试验结果表明，当：[HC03-]较大时，C2O42-的保留时间较长，而当[CO32-]增加时，C2O42-的保留时间相对缩短。本实验选用pH为l0。3的NaHCO3和Na2C03混台液为流动相，保留时间比较理想。
2．3 流动相流速
在离子交换色谱中，增加流动相流速，传质速度加快，可使被测离子保留时间缩短。但流动相流速过大会引起基线不稳，造成方法灵敏度降低。实验选择流动相流速为1。0 ml/min。
2 4 实验温度
升高温度，样品组分在淋洗液中的离解度增大，同时色谱柱内传质速度加快，C2O42-在柱内的保留测量灵敏度降低。实验温度选定为22℃。
2．5 工作曲线和检出限
按1．2实验方法，测定C2O42-的峰高(cm)，以峰高y对离子质量浓度x(mg／L)进行线性回归，得线性回归方程为 =1。
147x+1。568，相关系数r=0。984，线性范围为0。0l～30。00mg/L，以3倍信噪比确定检出限，C2O42-的检出限为l3。2μg/L
2．6 样品分析
准确称取4种葡萄糖酸钙样品各0。
2274g，分别用l5mL0。050mol／L的EDTA溶液溶解，然后再用二次蒸馏水稀释至25O0 mL，按1．2实验方法进行测定。可知，本法回收率为96。5％～105％，计算可得测定的相对标准偏差(RSD)为3。
9％，表明本法精密度和准确度均比较理想。
。收起
