复方紫草气雾剂鉴别方法有哪些?
取本品两瓶,钻一小孔,排尽气体,取去阀门,供下述试验: (1)取本品10ml,置分液漏斗中,加4%的氢氧化钠溶液振摇提取4次,每次15ml,合并碱液,用浓盐酸调节pH值为1~2,静置30分钟,用乙醚振摇提取3次,每次20ml,合并乙醚液,挥干残渣加醋酸乙酯2ml使溶解,作为供试品溶液。 另取左旋紫草素对照品。加醋酸乙酯制成每1ml含0。2mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录ⅥB)试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上,以石油醚(60℃~90℃)-乙醚-甲酸(5:5:0。 5)为展开剂,展开,取出,晾干,置日...全部
取本品两瓶,钻一小孔,排尽气体,取去阀门,供下述试验: (1)取本品10ml,置分液漏斗中,加4%的氢氧化钠溶液振摇提取4次,每次15ml,合并碱液,用浓盐酸调节pH值为1~2,静置30分钟,用乙醚振摇提取3次,每次20ml,合并乙醚液,挥干残渣加醋酸乙酯2ml使溶解,作为供试品溶液。
另取左旋紫草素对照品。加醋酸乙酯制成每1ml含0。2mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录ⅥB)试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上,以石油醚(60℃~90℃)-乙醚-甲酸(5:5:0。
5)为展开剂,展开,取出,晾干,置日光下检视,供试品色谱中,,在与对照品色谱相应的位置上,显相同的红色斑点。 (2)取白芷对照药材1。0g,置40ml麻油(180~200℃)中炸呈焦棕色,放冷,滤取油液,按(1)中供试品制备方法制得白芷对照药材溶液。
吸取(1)项下供试品溶液和白芷对照药材溶液各6μl,分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上,以石油醚(60~90℃)-醋酸乙酯-甲酸(6:4:0。3)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%的亚硝酸钠乙醇溶液,热风吹干,置紫外光灯(365nm)下检视。
供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。 (3)取本品1ml,置10ml量瓶中,加环己烷溶解,并稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液。另取龙脑对照品适量,精密称定,加环己烷制成每1ml含20μg的溶液,作为对照品溶液。
照气相色谱法(中国药典2000年版一部附录Ⅵ D)试验,以聚乙二醇(PEG)-20M为固定相,柱温115℃。分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各3μl,注入气相色谱仪,检测,供试品应呈现与对照品保留时间相同的色谱峰。
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