乙酰乙酸乙酯的制备原理及合成上的应用 论文
乙酰乙酸乙酯制备工艺的改进
山东省莒南制药厂 王彦广 李娟 吴云
乙酰乙酸乙酯是一种重要的化工中间体,在制备
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返
寸
《山东医药工业》2002年第二十一卷第5期 39
过程中存在收率低(文献收率28—29%),含量低(文
献含量93%),颜色深等问题。
通过试验对工艺、操
作进行改进,解决了以上问题。收率达35% 以上,含
量提高到97% 以上,产品的颜色也由原来的淡黄色
提高到现在的无色。
一
、合成方法
向配有高效回流冷凝器的lL烧瓶中加入250g
乙酸乙酯、25g金属钠丝。
在水浴上温热,至反应剧
烈进行时,须进行冷却。 &nb
sp;当反应缓慢下来以后,再加
热,直至金属钠完全溶解为止,时间约需2小时。反
应完毕,冷却,加入137mi 50%乙酸,使溶液呈微酸性
(pH约为6)。
分离酯层,用无水氯化钙干燥1小时。
进行减压分馏,收集76—80/18mmHg馏分,得产品
乙酰乙酸乙酯67g,为无色透观液体。
二、试验结果
三、讨论
1.反应装置应配有高效冷凝器,防止反应剧烈
时物料通过冷凝器得不到完全冷却而冲出反应体系,
造成物料损失。
2.分离酯层时,酯层用饱和盐水洗涤,使产品在
蒸馏时不带出颜色,从而改善了产品的外观,同时提
高了质量。
3.在收集馏分时,操作应尽量准确,否则会影响
产品的质量。
。
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