硫代硫酸钠怎样制备?它有什么性质?
硫代硫酸钠的制备
一,教学要求
1。 学习亚硫酸钠法制备硫代硫酸钠的原理和方法。
2。 学习硫代硫酸钠的检验方法。
二,预习内容
1。常用玻璃(瓷质)仪器 :烧杯,量筒,蒸发皿等的使用方法;
2。 减压蒸馏中布氏漏斗和抽滤瓶的使用方法;
3。亚硫酸钠,硫代硫酸钠的性质。
4。结晶操作中需注意的问题。
三,基本操作
1。亚硫酸钠的溶解。
2。硫代硫酸钠的蒸发浓缩结晶。
3。 抽滤操作。
4。 结晶操作。
四,实验原理
硫代硫酸钠是最重要的硫代硫酸盐,俗称"海波",又名"大苏打",是无色透明单斜晶体。
易溶于水,不溶于乙醇,具有较强的还原性和配位能力,是冲洗照相底片的定影剂,棉织物漂白
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硫代硫酸钠的制备
一,教学要求
1。 学习亚硫酸钠法制备硫代硫酸钠的原理和方法。
2。 学习硫代硫酸钠的检验方法。
二,预习内容
1。常用玻璃(瓷质)仪器 :烧杯,量筒,蒸发皿等的使用方法;
2。
减压蒸馏中布氏漏斗和抽滤瓶的使用方法;
3。亚硫酸钠,硫代硫酸钠的性质。
4。结晶操作中需注意的问题。
三,基本操作
1。亚硫酸钠的溶解。
2。硫代硫酸钠的蒸发浓缩结晶。
3。
抽滤操作。
4。 结晶操作。
四,实验原理
硫代硫酸钠是最重要的硫代硫酸盐,俗称"海波",又名"大苏打",是无色透明单斜晶体。
易溶于水,不溶于乙醇,具有较强的还原性和配位能力,是冲洗照相底片的定影剂,棉织物漂白
后的脱氯剂,定量分析中的还原剂。
有关反应如下:
2AgBr + 2Na2S2O3 ══ [Ag(S2O3)2]3- + 2NaBr
2Ag+ + S2O3
2- ══ Ag2S2O3
Ag2S2O3+H2O==== Ag2S↓ + H2SO4 (此反应用作 S2O3
2- 的定性鉴定)
2S2O3
2- + I2 ══ S4O6
2- + 2I-
Na2S2O3·5H2O的制备方法有多种,其中亚硫酸钠法是工业和实验室中的主要方法:
Na2SO3 + S + 5H2O ══ Na2S2O3·5H2O
反应液经脱色,过滤,浓缩结晶,过滤,干燥即得产品。
Na2S2O3·5H2O于40～45℃熔化,48℃分解,因此,在浓缩过程中要注意不能蒸发过度。
五,实验内容与步骤
1,5。0g Na2SO3(0。04mol)于100mL烧杯中,加50mL去离子水搅拌溶解。
2,取1。5g 硫磺粉于100mL烧杯中(思考题1),加3mL乙醇充分搅拌均匀(思考题2),再
加入Na2SO3溶液,隔石棉网小火加热煮沸,不断搅拌至硫磺粉几乎全部反应。
3,停止加热,待溶液稍冷却后加1g活性炭,加热煮沸2分(思考题3)。
4,趁热过滤至蒸发皿中,于泥三角上小火蒸发浓缩至溶液呈微黄色浑浊(思考题4)。
5,冷却,结晶(思考题5)。
6,减压过滤,滤液回收(思考题6,思考题7,思考题8)。
7,晶体用乙醇洗涤,用滤纸吸干后,称重,计算产率(思考题9)。
8,取一粒硫代硫酸钠晶体于点滴板的一个孔穴中,加入几滴去离子水使之溶解,再加两滴
0。1mol·L-1 AgNO3 ,观察现象,写出反应方程式。
9,取一粒硫代硫酸钠晶体于试管中,加 1mL去离子水使之溶解,再分成两份,滴加碘水,
观察现象,写出反应方程式。
10,取10滴 0。1 mol·L-1 AgNO3于试管中,加10滴 0。1 mol·L-1 KBr,静置沉淀,弃去上清液。
另取少量硫代硫酸钠晶体于试管中,加1mL去离子水使之溶解。
将硫代硫酸钠溶液迅速
倒入AgBr沉淀中,观察现象,写出反应方程式。
六,注意事项
1。蒸发浓缩时,速度太快,产品易于结块;速度太慢,产品不易形成结晶。
2。反应中的硫磺用量已经是过量的,不需再多加。
3。实验过程中,浓缩液终点不易观察,有晶体出现即可。
七,思考题和测试题
思考题1:硫磺粉稍有过量,为什么
思考题2:为什么加入乙醇 目的何在
思考题3:为什么要加入活性炭
思考题4:蒸发浓缩时,为什么不可将溶液蒸干
思考题5:如果没有晶体析出,该如何处理
思考题6:减压过滤时,漏斗下端应如何放置
思考题7:减压过滤时,滤纸大小如何
思考题8:减压过滤完成,应如何操作
思考题9:减压过滤后晶体要用乙醇来洗涤,为什么
思考题答案:
1,增加反应的产率。
硫磺价格便宜。
2,降低水的表面张力,增大亚硫酸钠与硫磺的接触机会,增加反应速度,减少反应时间。
3,脱色。
4,硫代硫酸钠于40～45℃熔化,48℃分解。蒸干会使硫代硫酸钠分解。
5,(1)加入少量晶种;(2)用玻璃棒摩擦烧杯壁;(3)降低温度。
6,漏斗下端斜口应对准抽滤瓶支管口。
7,滤纸直径应比漏斗直径略微小一点。
8,先将抽滤管从抽滤瓶支管口上拔出,再关闭水泵电源。
9,硫代硫酸钠不溶于乙醇,可以防止因洗涤而损失产品。
测试题1:为保证产品纯度,实验所用化学试剂越纯越好,溶剂均用纯水( )A。正确;B。错误;
测试题2:直接加热蒸发皿时,应先用小火预热以免蒸发皿破裂( )。
A。 正确; B。 错误;
测试题3:取用滴瓶中的试剂时,要用滴瓶中的滴管,滴管必须垂直,尖端不可接触承接容器的
内壁( )。A。 正确; B。 错误;
测试题4:试剂取多了,倒掉些就符合要求了( )A。
正确; B。 错误;
测试题5:反应时,蒸发皿上加盖表面皿的作用是( )
A。 防止灰尘落入;B。 防止水分蒸发;C。 防止气体逸出;D。 防止水浴的水蒸气进入;
测试题6:减压抽滤时,抽滤完成时应先 ,后 。
测试题7。使用布氏漏斗时,漏斗下端应如何放置
答: 。
测试题8。为什么进行减压抽滤时,需要将抽滤瓶洗干净
答: 。
测试题9。本实验加入乙醇的目的是
。
测试题10。
如果实验过程中,没有硫代硫酸钠晶体析出,该如何解决
答:(1) 。
(2) 。
(3) 。
测试题11。溴化银为什么能溶于硫代硫酸钠溶液中
答: 。
测试题答案:
1。
B 2。A 3。A 4。B 5。B 6。拔下软管,关闭电源。7。应该使漏斗斜口对准抽滤瓶的支管。
8。防止滤纸抽破,损失产品。如果洗干净,进入抽滤瓶中的产品可以回收。
9。降低表面张力,增大亚硫酸钠与硫粉的接触面积,增加反应速率。
10。(1)加入少量晶种;(2)用玻璃棒摩擦烧杯壁;(3)降低温度。11。生成配合物Na2[Ag(S2O3)2]。
硫代硫酸钠的性质和鉴定
（1）性质
a．I2 + S2O32 = S4O62 + 2I－ 碘水褪色
b．S2O32 + 4Cl2 + 5H2O = 2 SO42 + 8Cl- + 10 H＋
(Ba2+ + SO42 = BaSO4)
c．S2O32 + 2H＋ =加热= SO2↑ + S↓ + H2O 有刺激味气体放出并有乳白色沉淀出现
（2）硫代硫酸盐的鉴定
一份：2 Ag＋ + S2O32 (适量) ＝Ag2S2O3↓白
Ag2S2O3 + H2O = Ag2S↓黑+ H2SO4
颜色变化：白－黄－棕－黑
另一份：2 Ag＋ + S2O32 (少量) ＝Ag2S2O3↓白
Ag2S2O3 + S2O32 (过量) = [Ag(S2O3)2]3 无色溶液
现象：现生成白色沉淀，后硫代硫酸钠过量时又溶解成无色溶液。
总结：碱性溶液稳定，酸性条件下分解。主要显示还原性。可以作为配位剂。收起
