通宣理肺颗粒的鉴别方法是?
(1)取本品90g,置500ml圆底烧瓶中,加水250ml,混匀,连接挥发油测定器,自测定器上端加水至刻度,并溢流入烧瓶中为止,再加石油醚(60~90℃)1。5ml,连接回流冷凝器,加热至沸,并保持微沸2小时,放冷,分取石油醚层,作为供试品溶液。 另取紫苏叶对照药材0。7g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录ⅥB)试验,吸取供试品溶液2μl、对照药材溶液10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以石油醚(60~90℃)-醋酸乙酯(19:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以二硝基苯肼试液。 供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。(2)取本...全部
(1)取本品90g,置500ml圆底烧瓶中,加水250ml,混匀,连接挥发油测定器,自测定器上端加水至刻度,并溢流入烧瓶中为止,再加石油醚(60~90℃)1。5ml,连接回流冷凝器,加热至沸,并保持微沸2小时,放冷,分取石油醚层,作为供试品溶液。
另取紫苏叶对照药材0。7g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录ⅥB)试验,吸取供试品溶液2μl、对照药材溶液10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以石油醚(60~90℃)-醋酸乙酯(19:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以二硝基苯肼试液。
供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。(2)取本品10g,研细,加水20ml,超声处理10分钟,用盐酸调节pH值至3。5,用醋酸乙酯振摇提取2次,每次15ml,合并醋酸乙酯液,蒸干,残渣加甲醇2ml使溶解,作为供试品溶液。
另取黄芩苷对照品,加甲醇制成每1ml含2mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录Ⅵ B)试验,吸取供试品溶液1μl、对照品溶液2μl,分别点于同一含0。1%羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上,以正丁醇-冰醋酸-水(7:1:2)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以2%三氧化铁乙醇溶液。
供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。(3)取本品5g,研细,加甲醇20ml,超声处理20分钟,滤过,滤液浓缩至约2ml,加适量硅藻土拌匀,再加甲醇适量,滤过,滤液浓缩至约1ml,作为供试品溶液。
另取橙皮苷对照品,加甲醇制成饱和溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录ⅥB)试验,吸取上述两种溶液各lμI,分别点于同一含0。5%氢氧化钠溶液的硅胶G薄层板上,以醋酸乙酯-甲醇-水(100:17:13)为展开剂,展开,展距3cm,取出,晾干,再以甲苯-醋酸乙酯-甲酸-水(20:10:1:1)为展开剂,展开,展距8cm,取出,晾干,喷以3%三氧化铝乙醇溶液,置紫外光灯(365nm)下检视。
供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。(4)取本品2。5g,研细,加氯仿-水-盐酸(10:10:3)46ml,加热回流3小时,滤过,取氯仿液蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。
另取桔梗对照药材2g,同法制成对照约材溶液。照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录ⅥB)试验,吸取供试品溶液5μl、对照药材溶液10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以正己烷-醋酸乙酯-冰醋酸(3:2:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。
供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。(5)取本品20g,加水50ml使溶解,通过DA-201型大孔吸附树脂柱(内径约1cm,柱长12cm,湿法装柱,用水50ml预洗),用水洗至近无色后,用60%乙醇30ml洗脱,收集洗脱液,蒸干,残渣加甲醇2ml使溶解,取上清液作为供试品溶液。
另取甘草对照药材0。5g,加水30ml,加热回流30分钟,滤过,滤液浓缩至20ml,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录ⅥB)试验,吸取上述两种溶液各2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以正丁醇-乙醇-浓氨试液(10:4:3)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以硫酸乙醇溶液(1→2),在105℃加热至斑点显色清晰。
供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。收起