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水环境监测的质量控制和质量保证措施
摘要：质量控制和质量保证是环境监测工作的重要组成，该体系能够准确的反应水环境质量现状和预测污染的发展趋势，具有可操作性，已在实践中应用，并取得满意的效果。
关键词：水环境监测、全程序实测法、质量控制措施
质量控制和质量保证是分析工作内容之一，是当前环境监测工作需要解决的技术关键和科学管理实验室的有效方法，是获得正确分析数据的一个极为重要环节，为了使监测数据能够准确地反映水环境质量的现状，预防污染物的发展趋势；必须实现监测技术的规范化、仪器设备现代化、站点建设网络化和资料数据系统化；真正形成指挥有力，配合密切，运转灵活，反映及时的监测系统；才能报出具有...全部
水环境监测的质量控制和质量保证措施
摘要：质量控制和质量保证是环境监测工作的重要组成，该体系能够准确的反应水环境质量现状和预测污染的发展趋势，具有可操作性，已在实践中应用，并取得满意的效果。
关键词：水环境监测、全程序实测法、质量控制措施
质量控制和质量保证是分析工作内容之一，是当前环境监测工作需要解决的技术关键和科学管理实验室的有效方法，是获得正确分析数据的一个极为重要环节，为了使监测数据能够准确地反映水环境质量的现状，预防污染物的发展趋势；必须实现监测技术的规范化、仪器设备现代化、站点建设网络化和资料数据系统化；真正形成指挥有力，配合密切，运转灵活，反映及时的监测系统；才能报出具有代表性、准确性、精密性、可比性和完整性的监测数据。
1 质量控制和质量保证体系
1。1 指导思想和组织措施
环境监测优化布点研究常采用实测法，首先要充分考虑到所测污染物的时空分布。优化筛选最少，最优监测点，其实测数据受多种因素影响，要取得准确可靠数据，保证监测质量，必须在整个监测工作的各个环节实施严格的质量管理和质量保证措施。
1。2 技术路线
质量控制和质量保证工作是一项难度大，涉及面广的技术管理工作，必须以严谨的科学态度和踏实的工作作风，进行严密的组织管理，在组织措施落实的同时，必须对整个点位实测全过程进行科学的管理，制定一套指导质量管理和质量保证工作的技术方案，由专人负责，从组织上确保质量管理和质量保证工作的顺利开展。
2。 现场采样质量控制和质量保证
水质现场采样质量控制和质量保证工作是确保样品具有代表性、完整性，即能全面准确地反映该区域水环境质量及污染物的分布和变化规律，严格按照环境监测技术规范和《水和废水监测分析方法》第四版规定标准进行控制。
2。1 监测点位点位的设置：在确定和优化监测点位时应遵循尺度范围原则、信息量原则和经济性、代表性、可控性根据环境监测技术规范的要求。水质监测点位的布设关系到监测数据是否具有代表性，各端面的具体位置应能真实地反映该区域水环境质量现状及污染物分布和变化规律的特征；尽可能以最少的断面获取有足够代表性的环境信息；也要考虑实际采样时的可行性和方便性。
2。2采样前的准备
2。2。1 现场观测仪器：溶解氧测定仪、温度计、透明度盘等，由省（市）计量监督局检定或（自检）合格后使用。
2。2。2 采样器具的选择和洗涤：样品采集的移液管，采样容器都要进行认真的洗涤、凉干备用。
2。2。3样品统一编号；包括样品序号、监测点位、监测项目、采样日期、并贴好标签，采样人员认真核对，记录其状态，是否异常或与相应的监测方法中所描述的标准状态有所偏离。
2。
2。4样品采集执行《环境监测技术规范》和《水和废水监测分析方法》第四版，不得随意改动，按要求填好采样地点、采样时间、采样人、记录人、核对人，出现异常要有附加说明记录。
2。2。5在同一采样点由质控人员同时采集双份平行样（抽取样品数的10—20%），按密码方式交付实验室进行分析；样品少于10个时，要求采集100%的平行双样。
3 样品保存、运输及其质量控制和质量保证
3。1运输前应将容器内、外盖盖紧，用采样箱装好。特殊样品（如冷藏、保温）要按要求运输。运输时有专人押运，需司机配合的要告之司机。
3。2为保证从样品采集到测定这段时间间隔内，样品待测组分不产生任何变异或使发生的变化控制在最小程度。在样品保存、运输等各个环节都必须严格遵守《环境监测技术规范》和《水和废水监测分析方法》第四版，针对水样的不同情况和待测物特性实施保护措施，并力求缩短运输时间，当待测物浓度很低时，更要注意水样保存，应尽快送实验室进行分析，采样人员应根据不同项目的要求，进行有效处理和保管，指定专人运送样品并与实验室人员交接登记。
3。3送入实验室的水样首先做好样品交接手续，采样人员将样品和采样记录同时交室主任检查并添好样品登记记录，以免发生样品的漏、丢、不合格等事故发生。
3。4分析人员在接受样品时，要仔细核对样品和采样记录，如果样品与提供的说明不符，分析人员应在工作开始之前询问采样人员，要求进一步予以说明，确认正确无误后，方可签收。
样品要按保存期、保存环境、保存条件和有效期等进行保存，符合要求的样品方可开展分析。
4 实验室内质量控制和质量保证程序
标准化实验室、高精度仪器设备、高水平监测分析人员是搞好实验室内质量管理和质量保证重要组成部分。
实施监测前必须创造一个清洁整齐便于操作的实验环境。尽量减少因室内温度、湿度、电源电压波动、空气中污染成分对分析测试的影响；分析仪器设备、玻璃量器进行检定校正；分析人员进行考核持证上岗。
4。
1 校准曲线、精密度、准确度检验
4。1。1校准曲线：校准曲线的斜率常随环境温度、试剂批号和储存时间等试验条件改变而改变，在测试样品时绘制校准曲线最理想，否则应在测定试样的同时，平行测定零浓度和中等浓度校准溶液各两份，取均值后与原校准曲线上的响应点核对，其相对差值根据方法精密度不得大于5-10%，否则应重新绘制校准曲线。
斜率B值的有效数字位数，应与自变量X的有效数字位数相等，或最多比X值多保留一位；截距A的最后一位数，则和因变量Y数值的最后一位数对齐，或最多比Y多保留一位数， R值应≥0。999。
4。
1。2精密度检验
a）全程序空白实验：在分析样品的同时每次应做空白实验，空白过高或波动过大时，应查找原因，加以纠正。为了减少在空白测定中所出现误差，我们采用多测几个平行样来解决；如果平行样测定的精密度较好，证明空白测定结果比较可靠，如果平行样测定的精密度差，采用平均值以减少误差。
在痕量分析中空白实验值如果是仅凭一个空白溶液的一次测定结果来确定是不可靠，而直接以空白溶液为参比来测定标准系列或未知样从而自动扣除空白实验值的做法正是这种情况，在分析中以采用空白校正法为宜。
b）平行样测定：要求在同一样品在完全相同的条件下进行同步分析，可按样品的复杂程度、所用方法和仪器的精度等因素安排平行样的数量。
条件允许时，应全部做平行双样分析。否则至少应按同批测试的样品数，随即抽取10%的样品进行平行双样测定。一批样品数量较少时，应增加平行样的测定率。对不符合要求的重新分析。部分平行双样测定的合格率小于95%时，除对不合格样品重新作平行双样测定外，应增加测定10%的平行双样。
4。1。3准确度检验
a）加标回收率分析：在一批试样中，随即抽取10-20%的试样进行加标回收测定，当同批试样较少时，应适当加大测定率，每批同类试样中加标回收率不应少于2个。
测得的加标回收率不应超过标准方法或统一方法中所列的回收率范围，未列回收率范围的一般控制在90-110%。加标量应和样品中所含待测物的测量精密度控制在相同的范围内，当样品中待测物含量接近方法检出限时，加标量应控制在校准曲线的低浓度范围；当样品中待测物浓度高于校准曲线的中间浓度时，加标量应控制在待测物浓度的半量；加标后的总量应不超过测定上限的90%。
b）质控考核样品分析：采用标准样品或质控样品作为控制手段，每批样品带一个已知浓度的质控样品；每年2次用国家环境监测总站的标准样品对监测人员进行质控考核。
5样品分析测试中的质量管理和质量保证。
5。1所用试剂必须按《环境监测技术规范》和《水和废水监测分析方法》第四版要求配制。
5。2每批样品必须做2个空白试样，空白试样在每批样品比色前测定一次，比色后再测定一次。
其吸光度值<0。050。
5。3显色过程中对温度敏感的项目，最好采用水浴恒温显色，严格控制显色时间，保证显色温度与室温之差<3℃，要求绘制曲线与样品分析时显色温度一致。
5。
4精密度控制：凡能做平行双样的分析项目，至少按同批测试的样品数，随机抽取10%-20%的样品进行平行双样的测定；样品较少时，每批样品应至少做一份样品的平行样。
5。5准确度控制：采用标准样品或质控样品进行加标回收率测试，一般按随机抽取10%-20%，回收率应在95%-105%。
5。6用分光光度法校准曲线定量时，必须检验校准曲线的相关关系和截距是否正常。原子吸收分光度法、气相色谱法等仪器分析方法校准曲线制作必须与样品测定同时进行。
5。7 碘量法分析每次试验标准溶液必须进行标定（取2份以上）。
空白值做平行。
5。8 重量法分析必须达到恒重（2次称重相差不超过0。0005克）。
6 原始记录的有效数字保留
6。1数据处理根据国家环保局颁布《环境监测技术规范》和《水和废水监测分析方法》第四版等有关规定进行数据处理。
6。2现场采样记录、水温记录，单位℃，透明度小数点后1位，单位米，溶解氧小数点后2位，单位mg/L。
6。3分光光度法测定应保留小数点后3位；碘量法保留小数点后2位；重量法保留小数点后2位，单位mg/L；所有的均值为算术平均值；均值有效数字的单位与分析结果报出相同。
6。4 当分析结果低于方法检测限时，按1/2检测限报出和计算。
7 数值修约
数值修约按照《监测技术规范》，数值修约规则进行。为了减少中间计算多次修约而造成的误差传递的累加，一般采用原始数据输入计算器后直接调出计算，最后进行一次性修约。
8 监测数据审核
监测数据报告执行三级审核制度。采样—分析原始记录—报告；现场采样人员，认真填写采样记录，并进行互审；分析人员将分析数据交校对者校核签名后送室主任，室主任审核签名后交技术负责人（质控负责人）审核。
随时发现问题，随时重新采样、做样、计算、审核。
总之由于监测全过程认真实施了该质量控制和质量保证方案，采取了软技术质量管理和硬技术的质控措施，确保了监测结果在布点、采样的时空代表性及实验室分析测试的精密性和准确性，各监测点间具有良好的可比性和完整性，为环境管理提供大量准确、可靠的基础数据，保证了监测数据的质量水平。
参考文件：
1、中国环境监测总站《环境水质监测质量保证手册》第二版
2、中国环境监测总站《水和废水监测分析方法》第四版
3、中国强制性国家标准汇编（环境保护类）
4、中国环境监测总站《环境监测技术规范》。
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