美诺平颗粒的基本鉴别是怎样的?
(1)取本品25g,研细,加甲醇50ml,超声处理30分钟,放冷,滤过,滤液蒸干,残渣加水10ml使溶解,加醋酸乙酯振摇提取2次,每次20ml,合并提取液,蒸干,残渣加甲醇2ml使溶解,作为供试品溶液。 另取黄芩苷对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液,照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录□ B)试验,吸取供试品溶液10μl、对照品溶液5μl,分别点于同一以含4%醋酸钠的羧甲基纤维素钠溶液为黏合剂的硅胶G薄层板上,以醋酸乙酯-丁酮-甲酸-水(5:3:1:1)为展开剂,置以展开剂预饱和30分钟的展开缸内,展开,取出,晾干,喷以5%三氯化铁乙醇溶液。 供试品色谱中,...全部
(1)取本品25g,研细,加甲醇50ml,超声处理30分钟,放冷,滤过,滤液蒸干,残渣加水10ml使溶解,加醋酸乙酯振摇提取2次,每次20ml,合并提取液,蒸干,残渣加甲醇2ml使溶解,作为供试品溶液。
另取黄芩苷对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液,照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录□ B)试验,吸取供试品溶液10μl、对照品溶液5μl,分别点于同一以含4%醋酸钠的羧甲基纤维素钠溶液为黏合剂的硅胶G薄层板上,以醋酸乙酯-丁酮-甲酸-水(5:3:1:1)为展开剂,置以展开剂预饱和30分钟的展开缸内,展开,取出,晾干,喷以5%三氯化铁乙醇溶液。
供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。 (2)取本品10g,研细,加甲醇30ml,超声处理20分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加水10ml 溶解,用水饱和的正丁醇振摇提取2次,每次20ml,合并正丁醇液,加水20ml洗涤,弃去水液,正丁醇液蒸干,残渣加乙醇20ml使溶解,置脱色树脂柱941柱上(直径1。
5cm,长10cm),收集洗脱液,蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取芍药苷对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录□ B)试验,吸取供试品溶液10μl、对照品溶液5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以氯仿-甲醇(5:1)为展开剂,置氨蒸气饱和的展开缸内展开,取出,晾干,喷以5%香草醛硫酸溶液,加热至斑点显色清晰。
供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。 (3)取本品5g,研细,加甲醇20ml,超声处理20分钟,放冷,滤过,滤液作为供试品溶液。另取丹参素对照品,加甲醇制成每1ml含40μg的溶液,作为对照品溶液。
照高效液相色谱法(中国药典2000年版一部附录□ B)试验,以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以甲醇-磷酸三乙胺水溶液(取磷酸1。7ml、三乙胺1。8ml,加水1000ml)(7:93)为流动相,检测波长为281nm,吸取上述两种溶液各10μl,分别注入液相色谱仪中,测定,供试品应呈现与对照品保留时间相同的色谱峰。
【检查】 应符合颗粒剂项下有关的各项规定(中国药典2000年版一部附录Ⅰ C)。收起