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用重铬酸盐法测定COD所配制的试剂怎样确定溶液的准确性

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2008-11-09

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    在COD测定中只有重铬酸钾为基准试剂,只要重铬酸钾配置的准确,其他试剂就不会有太大的影响了。判断重铬酸钾准确性一般有两个方法。 1。去购买COD的环境标准样品(俗称考核样),进行测定。
   环境标准样品是由环保部监制,有N家权威实验室进行测定,给出其真值和误差范围。  只要你做的最后结果在范围之内,你配的试剂就没有问题了。 2。进行加标回收实验。 两份相同水样,一份加入一定体积的已知COD浓度为a的标准溶液,进行测定,结果为X1。
  另一份直接进行测定结果为X2。 加标回收率=[(X1-X2)/a] x100% 加标回收率一般在95%-105%比较理想。   这两种方法大同小异,建议采用第一种。 问题补充回答: 其实这个问题不太好说。
  我们实验室要准备了100 500 两种邻苯二甲酸氢钾(KHP)但是却不常用。我们质控还是采取考核样的方式,一般都是用COD的标准样品样,因为他的误差范围都是通过置信区间算出了,很权威的。  自己配的KHP不却定因素太多了。
  
  不过在没有内控样的情况下使用KHP就只有自己计算置信区间了。。。很麻烦的。实在不行你就按照100的区间是95-105,500的是485-515粗略的计算就好了。。。至少我们实验室在这个范围内就算合格了。

2008-11-10

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重铬酸钾为基准试剂,按照标准要求直接配置,不需要标定。所配置溶液浓度的准确性主要取决于以下几方面:(1)试剂中杂质含量,一般要求用优级纯;(2)烘干过程,一般为120度,2小时;(3)称量的准确度,一般要求精确到0.1mg,用万分之一分析天平称量;(4)溶解及定容过程,按要求操作。

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