如何测定亚硝盐含量要做这个实验的
鲜奶中亚硝酸盐的检测方法
1、 原理
在弱酸性条件下,亚硝酸盐与对氨基苯磺酸重氮化,再与α-萘胺偶合形成紫红色染料。
2、试剂配制
将0。1gα-萘酚、0。2gα-萘胺及0。6g对氨基苯磺酸溶解于400mL 50%的冰醋酸中,在棕色瓶中避光保存。
3、操作方法
取奶样2 mL于试管中,然后加入1。5 mL打亚硝酸盐试剂,摇匀2分钟后,观察现象。
4、结果判定
按颜色深浅判定结果
奶样颜色与结论判定对照表
奶样颜色 亚硝酸盐量 结论判定
白色 无亚酸硝盐 合格乳
微粉色 含亚酸硝盐0。 2mg/kg ...全部
鲜奶中亚硝酸盐的检测方法
1、 原理
在弱酸性条件下,亚硝酸盐与对氨基苯磺酸重氮化,再与α-萘胺偶合形成紫红色染料。
2、试剂配制
将0。1gα-萘酚、0。2gα-萘胺及0。6g对氨基苯磺酸溶解于400mL 50%的冰醋酸中,在棕色瓶中避光保存。
3、操作方法
取奶样2 mL于试管中,然后加入1。5 mL打亚硝酸盐试剂,摇匀2分钟后,观察现象。
4、结果判定
按颜色深浅判定结果
奶样颜色与结论判定对照表
奶样颜色 亚硝酸盐量 结论判定
白色 无亚酸硝盐 合格乳
微粉色 含亚酸硝盐0。
2mg/kg 异常乳
水粉色 含亚酸硝盐0。3mg/kg 异常乳
粉红色 含亚酸硝盐≥0。4mg/kg 严重异常乳
食盐中亚硝酸盐的快速检测及食盐与亚硝酸盐的快速鉴别:用袋内附带小勺取食盐1平勺,加入到检测管中,加入蒸馏水或纯净水至1ml刻度处,盖上盖,将固体部分摇溶,10分钟后与标准色板对比,该色板上的数值乘上10即为食盐中亚硝酸盐的含量mg/ kg,(国标规定食盐(精盐)中亚硝酸盐的限量卫生标准应≤2 mg/kg)。
当样品出现血红色且有沉淀产生或很快退色变成黄色时,可判定亚硝酸盐含量相当高,或样品本身就是亚硝酸盐。
液体样品检测:直接取澄清液体样品1ml加入到检测管中,盖上盖,将试剂摇溶,10分钟后与标准色板对比,找出与检测管中溶液颜色相同的色阶,该色阶上的数值即为样品中亚硝酸盐的含量mg/L(以NaNO2计)。
(牛乳及豆桨也可直接检测,结果不得超过0。25mg/L ,有颜色的液体样品可加入一些活性炭脱色过滤后测定)。
固体或半固体样品检测:取粉碎均匀的样品1。0g或1。0ml至10ml比色管中,加蒸馏水或去离子水(纯净水)至刻度,充分震摇后放置,取上清液(或过滤或离心得到的上清液)1。
0ml加入到检测管中,盖上盖,将试剂摇溶,10分钟后与标准色板对比,该色板上的数值乘上10即为样品中亚硝酸盐的含量mg/ kg,L(以NaNO2计)。如果测试结果超出色板上的最高值,可定量稀释后测定,并在计算结果时乘上稀释倍数(如从10ml比色管中取出1。
0mL转入另一支10ml比色管中,加水至刻度,从中取1。0mL加入到检测管中测定,测试结果乘上100(倍稀释)即为样品中亚硝酸盐的含量
火腿中亚硝酸盐的检测
一、目的与要求:
1、明确亚硝酸盐的测定与控制成品质量的关系。
2、明确与掌握盐酸萘乙二胺法的基本原理与操作方法。
二、原理:
样品经沉淀蛋白质,除去脂肪后,在弱酸条件下硝酸盐与对氨基苯磺酸重氮化后,生成的重氮化合物,再与萘基盐酸二氨乙烯偶联成紫红色的重氮染料,产生的颜色深浅与亚硝酸根含量成正比,可以比色测定。
三、试剂与仪器
1、亚铁氰化钾溶液:称取106克亚铁氰化钾[K4Fe9(CN)5。3H2O],溶于水后,稀释至1000毫升。
2、乙酸锌溶液:称取220克乙酸锌[Zn(CH2C00)2·2H20],加30毫升冰乙酸溶于水,并稀释至1000毫升。
3、饱和硼砂溶液:称取5克硼酸钠(Na2B07·10H20),溶于100毫升热水中,冷却后备用。
4、0。4%对氨基苯磺酸溶液:称取0。4克对氨基苯磺酸,溶于100毫升20%的盐酸中,避光保存。
5、0。2%盐酸萘乙二胺溶液:称取0。2克盐酸萘乙二胺,溶于100毫升水中,避光保存。
6、亚硝酸钠标准溶液:精密称取0。1000克于硅胶干燥器中干燥24小时的亚硝酸钠,加水溶解移入500毫升容量瓶中,并稀释至刻度。
此溶液每毫升相当于200微克亚硝酸钠。
7、亚硝酸钠标准使用液:临用前,吸取亚硝酸钠标准溶液5。00毫升,置于200毫升容量瓶中,加水稀释至刻度,此溶液每毫升相当于5微克亚硝酸钠。
8,小型绞肉机。
9、分光光度计。
四、操作方法:
1、样品处理:称取5。0克经绞碎混匀的样品,置于50毫升烧杯中,加工2。5毫升饱和溶液,搅拌均匀,以70℃左右的水约30毫升将样品全部洗入500毫升容量瓶中,置沸水浴中加热15分钟,取出后冷至室温,然后一面转动一面加入5毫升亚铁氰化钾溶液,摇匀,再加入5毫升乙酸锌溶液以沉淀蛋白质,加水至刻度,混匀,放置0。
5小时,除去上层脂肪,清液用滤纸过滤弃去初滤液30毫升,滤液备用。
2、测定
吸取40毫升上述滤液于50毫升比色管中,另吸取0。00、0。20、0.40、0.60、0。80、1。00、1。
50、2。00、2。50毫升亚硝酸钠标准使用液(相当于0、1、2、3、5、7、10、12。5微克亚硝酸钠),分别置于50毫升比色管中,于标准与样品管中分别加入2毫升0。4%对氨基苯磺酸溶液,混匀,静置3-5分钟后各加入1毫升0。
2%盐酸萘乙二胺溶液,加水至刻度,混匀,静置15分钟,用2厘米比色杯,以零管调节零点,于波长538nm处测吸光度,绘制标准曲线比较。
计算: X=(A×1000)/(m×40/500×1000×1000)
X:样品中亚硝酸盐的含量,g/kg;
m:样品质量,g;
A:测定用样液中亚硝酸盐的含量,ug.
参考资料: 。收起