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请准专利规格
申请日期: 七月 24,1942。 没有。10355/42
完全的规格左边: 七月 23,1943。
完全的规格接受:二月。14,1944。
暂时的规格。
本基和 Phenylethyl Malonic 酯的产品。
我们， Petent Gaubert 和 Frrdrrick 兰德尔史密斯,六角形众议院， Blackley, 曼彻斯特 , 两者的英国主题 , 和被限制的帝王化学的工业 , 帝王的化学众议院， Millbank ，伦敦 , S。 W。l, 一家被吸收的公司都在英国的法律之下确实特此宣布这发明的性质是依下列各项:
这发明与本基和本基 ethyl m...全部
请准专利规格
申请日期: 七月 24,1942。 没有。10355/42
完全的规格左边: 七月 23,1943。
完全的规格接受:二月。14,1944。
暂时的规格。
本基和 Phenylethyl Malonic 酯的产品。
我们， Petent Gaubert 和 Frrdrrick 兰德尔史密斯,六角形众议院， Blackley, 曼彻斯特 , 两者的英国主题 , 和被限制的帝王化学的工业 , 帝王的化学众议院， Millbank ，伦敦 , S。
W。l, 一家被吸收的公司都在英国的法律之下确实特此宣布这发明的性质是依下列各项:
这发明与本基和本基 ethyl malonic 酯的产品有关而且更特别到 dialkyl phenylmalonates 的产品而且化合物在产品中如中间物是有用的医学。
它被引起 ethyl phenylacetate 和 diethyl 知道制造 dietbyl phenylmalonate ，而且 diethyl 使在和金属的钠苯中互相影响变成碳酸盐，否则由于一个钠- 钾合金，但是这一个程序在制造业刻度方面的操作不是吸引人的因为反应是暴力的。
结果它一定被藉由间歇地在次的小量中增加钠 ( 或合金) 实行 ,由于一些有效率形式的冷却装置对一艘船的其他出发材料的一个混合提供尽可能快速地赢得反应的热。 结果操作是拖延的和危险的因为必然地多有碱的处理金属。
而且，即使当所有的这些预防被带生产量是贫穷的, 而且有严重的火危险。
它也被知道那钠 ethylate ，而且 diethyl phenylmalonate 一起互相影响给 ethyl Phenylacetate 和 diethyl 碳酸盐。
它已经更进一步计画制造 diethyl phenylmalonate 带系统
使用 diethyl 的一个过度使在被需要的方向中结束压迫平衡变成碳酸盐 ( 然后行为也如溶剂) 而且蒸馏出平衡直到反应已经实质上离去到完成。
这一个方法，然而，包括使用 diethyl 碳酸盐的一个大的过度 ( 举例来说,4-8个摩尔。); 它藉由溶解乙醇的钠金属也包括准备钠 ethylate,如果它要在制造业刻度上被用 , 程序非常慢慢地而且小心地一定是被运的在外。
我们已经现在发现如果反应在煮沸在 100个 ° C 上面的碳化氢之前被实行 , 举例来说 toluene,然后多或贵的 diethyl 碳酸盐的所有过度可能被碳化氢代替。 这造成相当的经济。
工作的这一个方法的一个进一步的利益是钠 alcoholate 能非常方便地被藉由用要对那被用当做溶剂作为反应而且增加必需量的酒精碳化氢的比例混合钠做。 碳化氢然后吸收被进展而且节制反应的暴力热。
也反应可能被藉由逐渐地增加酒精控制。 碱金属的传递，然而，不是拖延的；它全部进入操作的反应船之内可能被收费而且藉由被当作溶剂使用的碳化氢从大气被其后保护。
因此现在的发明提供一个程序给包含引起烃基 phenylacetate 由于一个 dialkyl 碳酸盐和一个碱金属在 100个 ° C 上面的碳化氢溶剂煮沸的 alkoxide 互相影响的 dialkyl phenylmalonate 的产品,酒精在反应期间形成从反应地域被不断地蒸馏出。
发明的一种被的形式是一个程序包含增加到布满一个碳化氢溶剂在 100个 ° C 上面的煮沸钠量。, 至少甲基的用化学相等的比例， ethyl 或丙烷基酒精, 后来增加一个 dialkyl 碳酸盐的一大约相等的比例而且烃基 phenylacetate ，烃基在这些聚集二最后的- 提到了化合物宁可那相同于上述的比较低的脂肪族的酒精烃基急进份子, 加热混合引诱反应而且不断地蒸馏出酒精从反应地域形成。
这反应的立即产品是 dialkyl phenylmalonates 的碱- 金属引出之物。 这些藉着是在他们自己已知的方法可能不迟疑地转换成酯他们自己,举例来说藉着和稀释的无机酸的治疗，或他们可能被用立刻作为进一步的综合。
举例来说，他们可能是经由 ethyl 卤化物 , diethyl sulphate 或 ethyl p- toluenesulphonate ethylated 形成某治疗地活跃的巴比妥酸盐的产品有价值的中间物的 dialkyl phenylethylmalonates。
因此发明的一个进一步的特征是一个组合的程序 , 在那里 dislkyl phenylethylmalonate 是利用被程序包含增加的烃基 phenylacetate 和一个 dialkyl 碳酸盐做成的到布满碳化氢有偿付能力的沸腾在 100个 ° C 上面的钠量,至少比较低的脂肪族的酒精一用化学相等的比例, 后来增加一个 dialkyl 碳酸盐的一大约相等的比例和烃基 phenylacetate, 加热混合引诱反应而且不断地蒸馏出酒精从反应地域和最后形成引起 sodio diethyl phenylmalonate 如此获得和一个 ethylating 代理人, 像是 ethyl 卤化物互相影响,ethyl p-toluene-sulphonate 的 diethyl sulphate。
当在我们说到一个 dialkyl 碳酸盐的这一件规格中和同样地一个 dialkyl 碳酸盐和同样地 dialkyl phenylmalnate ，那一个术语不暗示的时候 , 它要被了解那二个烃基团体必然地是相同的。
如此术语 dialkyl 碳酸盐举例来说包括甲基 ethyl 碳酸盐。 dialkyl 碳酸盐不料竟会可能给上升不相似的 "混合的" malonates 的如此 "混合的" 使用,举例来说。
对应的甲基 ethyl phenylmalnate, 但是也对简单的 malonates 的混合。 举例来说,在甲基 ethyl phenylmalonate 可能由被酯- 交换反应形成的产品陪同的上述情形中, 即 dimethyl 和 diethyl phenylmalonates。
然而，产品的如此混合能时常不需要进一步的综合分离就能被用, 举例来说,巴比妥酸盐。
下列各项例子举例说明, 但是不限制,发明。 部份是藉着重量。
例子 1
23 钠的部份被增加到干的 toluene 的 800个部份，而且混合被加热融化钠。
60 absolute 乙醇的部份在 2个小时期间逐渐地以如此的一比率以致于温度残余物以大约 105 ° C 被现在增加。 diethyl 碳酸盐的 ethyl phenylacetate 的 164个部份的一个混合和 354个部份被增加在大约半个小时的时候, 混合被维护在煮沸。
乙醇- toluene azeotrope( 共沸混合物,恒沸物) 然后被经过一个分别专栏从反应混合蒸馏直到没有较多的乙醇在 distillate 中脱落。 残渣然后被以稀释的 hydrochloric 酸冷却而且变酸。
toluene 层走开被分开,以水洗而且蒸馏。 Toluene 和其他的低沸腾的分数第一个不胡麻结束而且最后纯粹的 diethyl phenylmalonate 以 165-166个 ° C 被获得煮沸,在 20 毫米之下。
压力而且有 m。p。 16 ° C。 生产量是 85% 的理论上的。
例子 2
23 钠的部份被把到干的 toluene 的 700个部份和混合被加热加入 105个 ° C。
60 absolute 乙醇的部份逐渐地在 2个小时期间以如此的一比率以致于温度残余物以大约 105 ° C 被增加。 diethyl 碳酸盐的 ethyl phenylacetate （乙酸苯酯）的 14个部份的一个混合和 236个部份被增加在大约半个小时的时候, 反应混合被维护在煮沸。
反应混合然后被蒸馏直到没有较多的乙醇在 distillate 中来自于, 当做需要附加的 toluene 维持反应船的大约不变的体积。 154 diethyl sulphate 的部份在 2个小时期间被现在增加 , 混合被保持在进一步的 2个小时。
液体然后被冷却, 由于水洗而且允许进入二层之内分开。 toluene 层与水一起洗然后蒸馏。 在 toluene 和其他的低沸腾的分数之后已经被移动, diethyl phenylethylmalonate （苯乙基巴比妥酸）不胡麻以 158-161个 ° C,在 20 毫米之下。
压力（压力）而且有 m。p。 16 ° C。 全部的生产量是 70% 的理论上的。
例子 3
23 钠的部份被把到干的 toluene 的 800个部份和混合被加热加入 105个 ° C。
60 absolute 乙醇的部份逐渐地在一个小时期间被增加, 混合被保持以大约 105个 ° C 。 当所有的钠已经溶解的时候,ethyl phenylacetate （乙酸苯酯）的 164个部份的一个混合而且在 5 分钟期间溶解 diethyl 碳酸盐的 118个部份被增加和混合在煮沸被维护达一个进一步的小时之久。
乙醇- toluene azeotrope （共沸混合物）然后被蒸馏在 distillate 中结束走开经过一个有效率的乙醇来。diethyl sulphate （硫酸盐）的 154 个部份在 1。
5 个小时期间被现在增加,液体被维护在煮沸。 煮沸被继续达一个进一步的 4个小时之久，而且混合然后被以水的 400个部份冷却而且冲淡。 它进入二层之内分开。 toluene 层离开由于水洗被分开然后在大气的压力蒸馏直到所有的 toluene 已经被移动。
残渣在减少的压力之下被分别。 主要的分数, 是 ,diethyl phenylethylmalonate,以 166-168个 ° C 煮沸,在 19 毫米压力之下。 生产量是 66% 的理论在 ethyl phenylacetate 上计算。
有现在特别地描述并且确定我们的说发明的性质而且以样子一样的要被运行方式，我们宣布什么我们要求是 :
1。 程序为 dialkyl （二烷基，包含引起烃基 phenylacetate （乙酸苯酯）由于一个 dialkyl 碳酸盐和一个碱金属碳化氢的 alkoxide （醇盐）溶剂互相影响沸腾的在 100个 ° C 上面的二烃基的） phenylmalonate （苯基丙二酸）的产品，酒精在反应期间形成从反应地域被不断地蒸馏出。
2。 为 dialkyl （二烷基的产品 , 包含增加到布满碳化氢溶剂煮沸在 10 上面 ° C 的钠量二烃基的） phenylmalonate （苯基丙二酸）处理,至少一用化学相等的甲基比例 , 一支柱酒精的 ethyl,后来增加一大约相等的 dialkyl （二烷基的比例, 二烃基的）变成碳酸盐，而且烃基 phenylacetate （乙酸苯酯），烃基在这些聚集二最后提到化合物宁可那个相同于烃基急进份子上述的化合物宁可那相同于烃基急进份子上述的比较低的脂肪族的酒精, 加热混合引诱反应而且不断地蒸馏出酒精从反应地域形成。
3。 程序为 dialkyl （二烷基的产品 , 包含增加到布满在 100个 ° C 上面的碳化氢溶剂煮沸的钠量二烃基的） phenylethylmalonate （苯乙基巴比妥酸）,至少甲基的用化学相等的比例， ethyl 或丙烷基酒精,后来增加 dialkyl （二烷基的大约相等的比例, 二烃基的）变成碳酸盐，而且烃基 phenylacetate （乙酸苯酯），烃基在这些聚集二持续-宁可提到化合物相同于被提到比较低的脂肪族的酒精上述的–烃基急进份子, 加热混合引诱反应而且不断地蒸馏出酒精从反应地域形成而且最后这么引起 sodio （钠代） diethyl phenylmalonate （苯基丙二酸）形成和一个 ethylating 代理人互相影响。
4。 为 dialkyl （二烷基的产品，二烃基的） phenylmalonate （苯基丙二酸）或 dialkyl （二烷基处理,二烃基的）本基-ethyl-malonate （苯乙基丙二酸）实质上如每一个前面的例子所描述。
5。 Dialkyl （二烷基，二烃基的） phenylmalonates 和 dialkyl phenylethylmalonates 在任何时候被程序做任何的在前要求或被是那明显的化学同等物关于（在其中的任何程序,关于。
。。,将它, 它的）。
约会了七月的第 24个日子, 1942。
J。W。RIDSDALE,
Solicitor 对申请者。
完成 SPECIFICALON
Manufacture of Phenyl and Phenylethyl Malonic Esters。
。收起
