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2016-01-24 14:16:38
盐酸小檗碱 照 高效液相色谱法（附录Ⅵ D）测定。色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙...[展开]
盐酸小檗碱 照 高效液相色谱法（附录Ⅵ D）测定。色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0。033mol/L磷酸二氢钾溶液（40:60）为流动相；检测波长为265nm。
理论板数按盐酸小檗碱峰计算应不低于3000。对照品溶液的制备 取盐酸小檗碱对照品25mg， 精密称定，置250ml烧杯中，加沸水约150ml使溶解，稍冷后加入稀盐酸3ml，搅匀，放冷，转移至250ml量瓶中，加水至刻度，摇匀，精密量取2ml，置25ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml含盐酸小檗碱8μg）。
供试品溶液的制备 取该品20片，除去糖衣，精密称定，研细，取一片的量，精密称定，置250ml烧杯中，加沸水约150ml使溶解，稍冷后加入稀盐酸3ml，搅匀，放冷，转移至250ml量瓶中，加水至刻度，摇匀，离心（转速为每分钟4000转），精密量取上清液2ml，置25ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。该品每片含盐酸小檗碱（C20H18ClNO4）应为标示量的85。0%～115。0%。白芍 照高效液相色谱法（附录Ⅵ D）测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0。 05mol/L磷酸二氢钾溶液（15：85）为流动相；检测波长为230nm。理论板数按芍药苷峰计应不低于2000。
对照品溶液的制备 取芍药苷对照品适量，精密称定，加稀 乙醇制成每1ml含0。1mg的溶液，即得。供试品溶液的制备 取该品20片，除去糖衣，精密称定，研细，混匀，取0。 5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入稀乙醇25ml，密塞，称定重量，超声处理（功率250W，频率33kHz）30分钟，放冷，再称定重量，用稀乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 该品每片含白芍以芍药苷（C23H28O11）计，不得少于0。65mg。[收起]
