想***
2016-01-24 10:50:06
(1)取本品1g,研细,加稀盐酸10ml,即产生大量气体;置水浴中加热10分钟,滤过,取滤液2ml,加水2ml,摇匀,加甲基红指示液2滴,用氨试液中和,再滴加盐酸至恰呈酸性,加草酸铵试液2滴,即生成白色沉淀。 (2)取本品5g,研细,加甲醇20ml,超声处理30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇2ml使溶解,作为供试品溶液。 ...[展开]
(1)取本品1g,研细,加稀盐酸10ml,即产生大量气体;置水浴中加热10分钟,滤过,取滤液2ml,加水2ml,摇匀,加甲基红指示液2滴,用氨试液中和,再滴加盐酸至恰呈酸性,加草酸铵试液2滴,即生成白色沉淀。
(2)取本品5g,研细,加甲醇20ml,超声处理30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇2ml使溶解,作为供试品溶液。 另取土木香内酯与异土木香内酯对照品,加甲醇制成每1ml各含2mg的混合溶液,作为对照品溶液。
照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录Ⅵ B)试验,吸取上述两种溶液各10μl,分别点于同一用0。25%硝酸银溶液制备的硅胶G薄层板上,以石油醚(60~90℃)-苯-醋酸乙酯(5:1:1)为展开剂,置避光处展开,取出,晾干,喷以5%茴香醛硫酸溶液,加热至斑点显色清晰。
供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同的两个蓝紫色斑点。 (3)取胡椒碱对照品,加无水乙醇制成每1ml含2mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录Ⅵ B)试验,吸取(2)项下的供试品溶液10μl、上述对照品溶液5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以苯-醋酸乙酯-丙酮(7:2:1)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。
供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同的黄绿色荧光斑点;喷以10%硫酸乙醇溶液,加热至斑点显色清晰,显相同颜色的斑点。 。[收起]