用纳氏试剂法测氨氮为什么要用轻质氧化镁
因为性质较一般氧化镁活泼 较容易反应 轻质氧化镁 分子式:Mgo/CaB2O3轻质氧化镁 外观:白色或米白色轻松粉末 质量指标:化工部行业标准HG/T2573-94 性能:轻质氧化镁为白色轻质疏松无定型粉末。 无臭无味,无毒。轻质所占体积约为重质氧化镁的三倍左右。暴露在空气中极易吸收水分和二氧化碳,不溶于水和醇,能溶于稀酸中生成相应的镁盐溶液。氧化镁有高度耐火绝热性能,比重为3。58(25),熔点为2852,沸点3600,微溶于纯水及有机溶剂,能溶于酸或盐溶液,分子式MgO,分子量40。 31 用途:用于冶金、冶炼、高级镁砖、耐火材料及保湿材料的制造,还广泛用于橡胶、橡...全部
因为性质较一般氧化镁活泼 较容易反应 轻质氧化镁 分子式:Mgo/CaB2O3轻质氧化镁 外观:白色或米白色轻松粉末 质量指标:化工部行业标准HG/T2573-94 性能:轻质氧化镁为白色轻质疏松无定型粉末。
无臭无味,无毒。轻质所占体积约为重质氧化镁的三倍左右。暴露在空气中极易吸收水分和二氧化碳,不溶于水和醇,能溶于稀酸中生成相应的镁盐溶液。氧化镁有高度耐火绝热性能,比重为3。58(25),熔点为2852,沸点3600,微溶于纯水及有机溶剂,能溶于酸或盐溶液,分子式MgO,分子量40。
31 用途:用于冶金、冶炼、高级镁砖、耐火材料及保湿材料的制造,还广泛用于橡胶、橡胶板、橡胶制品、医药行业、食品行业、塑料板材促进剂、玻璃钢的增塑剂及硅钢片的表面涂层油漆、纸张生产的填充料及补强剂、钢球磨光剂、皮革处理剂、绝缘材料、油脂、染料、陶瓷、干燥剂、树脂、阻燃剂用做橡塑制品的填充料及增强剂、软磁铁氧体、胶粘剂、化学工业做催化剂及制造其他镁化合物,搪瓷、陶瓷、玻璃等的原料。
纳氏试剂分光光度法测氨氮一.试剂配制1.无氨水:用去离子水2.轻质氧化镁(MgO):500℃加热去除碳酸盐。3.盐酸:ρ(HCl)=1。18g/mL4.纳氏试剂称取16。0g NaOH,溶于50mL水中,冷至室温。
称取7。0g KI和10。0g HgI2,溶于水中,将此溶液在搅拌下缓慢加入到上述氢氧化钠溶液中,用水稀释至100mL。贮于聚乙烯瓶内,暗处存放,有效期一年。5.酒石酸钾钠溶液:称取50。0g酒石酸钾钠(KNaC4H6O6·4H2O)溶于100mL水中,加入少量NaOH溶液,加热煮沸蒸发掉20%~30%除氨,冷却后稀释至100mL。
6.硫代硫酸钠溶液:称取3。5g Na2S2O3溶于水中,稀释至1000mL。(配100mL)7.硫酸锌溶液:称取10。0g ZnSO4·7H2O溶于水中,稀释至100mL。8.氢氧化钠溶液(ρ=250g/L):称取25g NaOH溶于水中,稀释至100mL。
9.氢氧化钠溶液c(NaOH)=1mol/L:称取4g NaOH溶于水中,稀释至100mL。10.盐酸溶液c(HCl)=1mol/L11.硼酸(H3BO3)溶液:称取20g H3BO3溶于水中,稀释至1L。
(配100mL)12.溴百里酚蓝指示剂:称取0。05g溴百里酚蓝溶于50mL水中,加10mL无水乙醇,用水稀释至100mL。13.淀粉—碘化钾试纸:称取1。5g可溶性淀粉,用少量水调成糊状,加入200mL沸水,搅拌混匀,冷却。
加入0。50g KI和0。50g Na2CO3,用水稀释至250mL。将滤纸条浸渍后取出晾干,棕色瓶密封保存。14.氨氮标准溶液(1)氨氮标准贮备溶液(ρN=1000µg/mL)称取3。8190g NH4Cl(优级纯,100~105℃干燥2h)溶于水中,稀释至1L。
(配100mL)2~5℃保存1个月。(2)氨氮标准工作溶液(ρN=10µg/mL)吸取1。00mL氨氮标准贮备溶液,稀释至100mL(稀释100倍),现用现配。 二.实验步骤1。样品采集:水样采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶内,要尽快分析。
如需保存,应加硫酸至pH2。样品的预处理水样中的悬浮物、余氯、钙镁离子、硫化物和有机物有时会产生干扰,余氯用硫代硫酸钠溶液去除,显色时加入适量酒石酸钾钠溶液可消除钙镁离子干扰。若水样浑浊或有颜色时可用预蒸馏法或絮凝沉淀法处理。
(1)加适量的硫代硫酸钠溶液去除余氯,每0。5mL可去除0。25mL余氯,用淀粉—碘化钾试纸检验是否除尽,未除尽时呈蓝色。(2)絮凝沉淀每100mL样品加1mL硫酸锌溶液和0。1—0。2mL氢氧化钠溶液(ρ=250g/L),调节pH约为10。
5,混匀,放置使之沉淀,倾取上清分析。必要时用经水冲洗过的中速滤纸过滤,弃去初滤液20mL,也可离心处理。(3)预蒸馏将50mL硼酸溶液移入接受瓶,确保冷凝管出口在硼酸溶液液面下。取250mL样品,移入烧瓶,加几滴溴百里酚蓝指示剂,必要时用氢氧化钠溶液或盐酸溶液调整pH至6。
0(黄色)—7。4(蓝色)之间,加0。25g轻质MgO及数粒玻璃珠,立即连接氮球和冷凝管。加热蒸馏,流出液速率约10 mL/min,流出液达200 mL时,停止蒸馏,加水定容至250 mL。3。
分析步骤(1)标准曲线8个25mL容量瓶中分别加0。00mL、0。25mL、0。50mL、1。00mL、2。00mL、3。00mL、4。00mL、5。00mL氨氮标准溶液,加水定容。加入0。5 mL酒石酸钾钠溶液,摇匀。
加纳氏试剂0。5 mL,摇匀。放置10min。波长420nm,以水做参比,测量吸光度。空白校正的吸光度为纵坐标,对应氨氮含量为横坐标,绘制标准曲线。(2)样品测定清洁水样方法同标准曲线。有悬浮物或颜色干扰的水样,取预处理后的水样测量,方法同上。
蒸馏处理的水样先调节pH呈中性。空白实验用与样品相同的步骤处理水。 4。结果计算ρN=(As-Ab-a)/(b*V)ρN——水样中氨氮的质量浓度,mg/L,以氮计;As——水样的吸光度;Ab——空白实验的吸光度;a——标准曲线的截距;b——标准曲线的斜率V——试料体积,mL;结果:大庆石化有限公司腈纶厂原水0 0 0。
2 0。016 0。8 0。101 1。2 0。183 1。6 0。235 2 0。304 4 0。529 10 1。134 20 2。
086 40 3。134 80 无法测量 样品 3。257 样品浓度=3。257/0。0856=38。05mg/Ly=0。0856x,r2=0。
9628。收起