苯胺是怎样生产的?
基本信息:中文名称 苯胺中文别名 安尼林;氨基苯;阿尼林油;英文名称 aniline英文别名 Aniline;Aminophen;Anilin;Benzenamine;Benzeneamine;Aminobenzene;Phenylamine;CAS号 62-53-3分子式 C6H7N分子量 93。 12650生产方法:1。老工艺生产是铁粉还原法:硝基苯用铁粉还原,反应液经中和、洗涤、蒸馏得到成品。2。硝基苯加氢还原法:硝基苯在铜催化剂存在下,在流化床反应器中进行气相加氢还原,反应产物经冷凝、减压蒸馏得到产品。 3。硝基苯催化加氢法:通常采用的催化剂为Cu-SiO2,该催化剂...全部
基本信息:中文名称 苯胺中文别名 安尼林;氨基苯;阿尼林油;英文名称 aniline英文别名 Aniline;Aminophen;Anilin;Benzenamine;Benzeneamine;Aminobenzene;Phenylamine;CAS号 62-53-3分子式 C6H7N分子量 93。
12650生产方法:1。老工艺生产是铁粉还原法:硝基苯用铁粉还原,反应液经中和、洗涤、蒸馏得到成品。2。硝基苯加氢还原法:硝基苯在铜催化剂存在下,在流化床反应器中进行气相加氢还原,反应产物经冷凝、减压蒸馏得到产品。
3。硝基苯催化加氢法:通常采用的催化剂为Cu-SiO2,该催化剂选择性好,能顺利地将硝基苯还原成苯胺,不易产生苯核上加氢。反应是在流化床反应器内进行,氢气经纯化处理后,由加热器加热到350~400℃,再进入蒸发器,同时硝基苯由高位槽进入蒸发器,与热氢气接触气化,并过热至180~223℃,混合气体从流化床底部进入,与装于流化床内的载于硅胶上的铜催化剂接触反应,生成的粗苯胺与水蒸气由床顶排出。
粗苯胺经冷凝器冷却,分离,再经精馏得成品苯胺。现在苯胺的生产已实现了连续化,还原反应在常压沸腾回流条件下进行,实现了小设备大生产。精制方法:苯胺按照制备方法不同可能含有硝基苯、甲苯胺、苯、硫化物等杂质。
如果苯胺溶于稀盐酸后得到无色透明的液体,则一般不含有烃类和硝基苯。精制时,将苯胺溶解于稀盐酸或稀硫酸中,如果有不溶物,则用水蒸气蒸馏除去,在残留液中加入氢氧化钠使成碱性,再次进行水蒸气蒸馏可得苯胺。
将蒸出的苯胺用固体氢氧化钠干燥,加入锌粉煮沸回流后进行蒸馏。再用固体氢氧化钠干燥,然后在氮气流下减压蒸馏可得高纯度产品。也可以将苯胺转变成它的衍生物,如苯胺盐酸盐、乙酰替苯胺后,再重结晶精制。
4。将硝基苯、氯化亚铁溶液(或氯化铵溶液)以及碎铁粉加入反应釜中,不断搅拌,进行还原反应制得。或者由氢气还原硝基苯制得。5。直接取工业苯胺为原料于氮气气氛下,经同样的精馏也可得到试剂成品。成品须贮放于密闭棕色瓶内。
为制备色谱纯苯胺,可用氮气作载气,在装有Apiezon L或SE30/白色硅藻土担体固定相柱的制备气相色谱仪上注入工业苯胺,经分离收集其主峰组分,然后装入玻璃 瓿瓶中密封即可。6。硝基苯通过催化加氢还原或用铁粉还原:生成的苯胺可与草酸反应成苯胺草酸盐,然后经提纯后用碱处理,再于氮气气氛下经精馏收集183~185℃间馏分。
7。苯酚氨化法:在酸性二氧化铝催化剂存在下,用苯酚和氨于370℃和1。6MPa压力下反应。该工艺原料易得,生产方法简单,催化剂廉价,产品质量好,并且不会产生造成空气污染的气体或大量的水。苯酚转化率大于99%,苯胺收率在96%以上。
催化剂稳定性好,不必再生,又可联产二苯胺。因此,该法适用于大规模连续化生产并可根据需要联产二苯胺。但其成本受到苯酚的影响,只有在苯酚供应充足而廉价,且要求苯胺质量较高、投资较少时才采用本法。收起