氮苯基马来酰亚胺和呋喃反应产物是
（2）醋酐法。该法是在溶剂存在下，将顺酐以及苯胺以1：1-1。1（物质的量比）投料，在常温下反应生成中间体N-苯基马来酰胺酸，然后以醋酸酐作脱水剂，醋酸钠为催化剂，在低于100℃下进行脱水闭环反应生成N-苯基马来酰亚胺，由该法制得的NPMI收率可以达到60%-85%，生成物用水作沉淀剂，后处理十分简单。 据报道，采用此方法的生产厂家主要有美国杜邦公司（用丙酮作溶剂）、美国Eastman Kodak公司（用乙酸作溶剂），该工艺的优点是溶剂无毒且便于回收利用，缺点是需要使用化学计量下的脱水剂醋酐，溶剂回收率不高，成本较高，目前主要用于实验室制备NPMI。
（3）共沸法。该方法以顺酐和苯胺...全部
（2）醋酐法。该法是在溶剂存在下，将顺酐以及苯胺以1：1-1。1（物质的量比）投料，在常温下反应生成中间体N-苯基马来酰胺酸，然后以醋酸酐作脱水剂，醋酸钠为催化剂，在低于100℃下进行脱水闭环反应生成N-苯基马来酰亚胺，由该法制得的NPMI收率可以达到60%-85%，生成物用水作沉淀剂，后处理十分简单。
据报道，采用此方法的生产厂家主要有美国杜邦公司（用丙酮作溶剂）、美国Eastman Kodak公司（用乙酸作溶剂），该工艺的优点是溶剂无毒且便于回收利用，缺点是需要使用化学计量下的脱水剂醋酐，溶剂回收率不高，成本较高，目前主要用于实验室制备NPMI。
（3）共沸法。该方法以顺酐和苯胺为原料，在有机溶剂中进行反应生成N-苯基马来酰胺酸，然后再在催化剂作用下脱水环化生成NPMI，该法是目前工业上生产NPMI的主要方法。脱水环化所用的催化剂主要有两大类，一类是强酸催化剂，另一类是锌或锡及其化合物作为催化剂。
①以强酸作为环化脱水催化剂。环化脱水所用的酸催化剂可以是硫酸、对甲苯磺酸、磷酸、磷酸酐、三氯醋酸和三氟醋酸等，最常用的是硫酸和磷酸。（a）硫酸作为脱水环化催化剂。在用硫酸作为催化剂时，在带有搅拌器，分液漏斗，回流冷凝器以及水分离器等的1升反应器中，加入顺酐51。
5ｇ(0。525mol)，硫酸2。5ｇ(0。026mol)以及混合二甲苯400ｇ。将反应器中的物料加热，当溶剂开始回流时,开始从分液漏斗滴入苯胺的二甲苯溶液。该苯胺溶液是将46。5ｇ苯胺(0。
5mol)溶入100ｇ混合二甲苯。大约滴6小时,滴完之后再反应半小时。在滴加苯胺溶液过程中可以看到反应生成的水馏出。分水器中全部反应生成的水为9。1ｇ。反应结束后,过滤出不溶物。将反应生成液导入中和装置。
中和装置由原料槽、原料泵、回转圆盘型对流抽出机、pH调节器、中和槽及水相循环泵等组成。将反应生成液导入原料槽，用原料泵按300ｍL/ｈ速度从抽出机下口供给原料。从抽出机上口将20%Na2SO4水溶液(pH6- 8)按600ｍl/h的速度供给，进行抽出操作。
抽出含有酸催化剂、未反应的马来酸和马来酸酐溶液,将其导入中和槽。用13%NaOH水溶液中和至pH=7。中和的溶液导入抽出机进行循环。从抽出机的上口排出一部分生成物。用分液漏斗的蒸馏水进行洗涤，直至pH值不发生变化。
将除去催化剂的反应生成液加入2,4-二特丁基对苯二酚0。09ｇ,将溶剂二甲苯蒸出，得以NPMI为主要成份的浓缩物87。5ｇ。再将浓缩物进行薄膜蒸馏。在0。08MPa、170℃壁温下得NPMI产品82。
1ｇ。（b）磷酸作为脱水环化催化剂。用磷酸作为脱水环化的催化剂，在带有温度计、分水器、冷凝器、分液漏斗、搅拌器的反应器中,加入200ｇ二甲苯和20ｇ正磷酸。将反应器中的溶液加热到130℃。另将50ｇ苯胺和47ｇ马来酸酐在70℃混溶,并滴流加入反应器中。
缩合反应生成的水被二甲苯携带蒸出，滴加到终点时携出8。7ｇ水。再向反应器加入11ｇ马来酐，继续反应4小时。然后停止搅拌。反应中生成的副产物不溶于体系,并与催化剂和二甲苯相分层。将二甲苯相与催化剂相分离后,在减压下蒸出二甲苯,获得391ｇ黄色固体物质,其中NPMI的含量为93。
4%(质量)。
②以锌或锡及其化合物为环化脱水催化剂。用锌或锡及其化合物作为环化脱水催化剂的方法是在含有能与水形成共沸物的有机溶剂及极性溶剂的混合溶剂中进行Ｎ-苯基马来酰胺酸的热脱水,同时共沸蒸馏反应生成的水进行脱水环化。
对反应机理的研究表明,配位的锌或锡盐的催化作用是Ｎ-取代马来酰胺酸,与锌盐或锡盐形成盐配位活化。因此,在空间上易于进行分子间环亚胺化反应。通过加热,快速脱水得到Ｎ-取代马来酰亚胺。选择性很高。
（a）锡或锡化合物作为催化剂。所用的催化剂为金属锡、氧化锡、马来酰胺酸的锡盐和能形成马来酰胺酸锡盐的锡化合物。金属锡和锡氧化物作催化剂时,反应体系中形成马来酰胺酸盐。对金属锡和锡粉没有特别限制。
二价锡氧化物在反应中起催化作用。四价锡氧化物催化活性很差,但不影响反应。向装备有水分离器、回流冷凝管、搅拌器和温度计的300ml烧瓶中,加入15。44ｇ马来酐,70ml二甲苯和10ml二甲基甲酰胺。
溶液80℃时加入13。97ｇ苯胺和20ml二甲苯混合物,搅拌15分钟,放置15分钟得Ｎ-苯基马来酰胺酸(白色浆状物)。再加入0。530ｇ氧化锡,搅拌,加热回流。反应生成的水通过共沸蒸馏除去。在140℃左右反应进行3。
5小时。随着脱水反应进行,Ｎ-苯基马来酰胺酸(白色浆状物)逐渐溶解,变成桔黄色溶液。随着温度降低,催化剂组份从溶液中沉淀出来。减压蒸馏收回溶剂,用热的环己烷萃取残存物。萃取后的溶液连续浓缩、干燥,得到22。
88ｇ提取物。通过液相色谱分析,为Ｎ-苯基马来酰胺,纯度为98。3%。（b）锌或锌化合物作为催化剂。用作催化剂的金属锌可以为任何物理形式,例如粉末、粒状、块状、带状或片状。各种锌化合物也可作为催化剂,只要在反应中能生成马来酰胺酸锌。
制备Ｎ-苯基马来酰亚胺时,将Ｎ-苯基马来酰胺酸与水形成的有机溶剂和催化剂在反应前混合后,加入反应器中。然后加热反应器,使溶剂回流一定时间,生成的水蒸馏出反应器。反应中马来酰胺酸生成马来酰亚胺。
此方法不必单独制备原料(Ｎ-苯基马来酰酸)。一般是将马来酐溶于共沸溶剂及极性溶剂的混合物中,加入苯胺制备Ｎ-苯基马来酰胺酸。将催化剂加入Ｎ-苯基马来酰胺酸(浆状物)中,加热回流进行脱水反应。反应结束后,将反应产物导入蒸发器中,加热回收溶剂。
再进行萃取结晶或蒸馏。得到纯度为90%-100%的NMPI。向装备有水分离器、回流冷凝器、搅拌器和温度计的300ml烧瓶中加入15。44ｇ马来酐、70ml二甲苯和10ml二甲基甲酰胺。溶液80℃时,加入13 。
97ｇ苯胺和20ml二甲苯。以一定的速度搅拌15分钟，再放置15分钟。制得Ｎ-苯基马来酰胺酸(白色浆状物)。向此浆状物中加入2。04gＮ-苯基马来酰胺酸锌和二甲基甲酰胺。将混合物加热回流，同时搅拌。
反应生成的水通过共沸蒸馏除去。在140℃反应进行3 5小时。随着反应的进行,马来酰胺酸(白色浆状物)逐渐溶解,变为桔黄色溶液。催化剂组份沉淀后，通过减压蒸馏回收溶剂。残余物用热的环己烷萃取，萃取后的溶液继续浓缩得到22。
3ｇ提取物。通过液相色谱确定为Ｎ-苯基马来酰亚胺(黄色针状结晶)，纯度为99。2%。收起
