空气中甲醛气体含量的简易测定的详细方法与步骤,实验原来。以及用到的哪些仪器?
室内甲醛检测方法--酚试剂分光光度法原理 空气中的甲醛与酚试剂反应生成嗪,嗪在酸性溶液中被高铁离子氧化成蓝绿色化合物,根据颜色深浅,比色定量。仪器设备 1。气泡采样管或多孔玻板采样管; 2。QC-2A大气采样仪或TMP1500电子控时采样器; 3。 10mL具塞比色管; 4。723型可见分光光度计。药品试剂 本法中所用水均为重蒸馏水或去离子交换水,所用试剂纯度均为分析纯。 1。吸收原液(C(MBTH)=0。001g/mL):称量0。050g酚试剂(MBTH),用水溶解后稀释至50mL(贮于冰箱中可稳定三天)。 2。吸收液(C(MBTH)=0。00005g/mL):量取5mL吸收原液,...全部
室内甲醛检测方法--酚试剂分光光度法原理 空气中的甲醛与酚试剂反应生成嗪,嗪在酸性溶液中被高铁离子氧化成蓝绿色化合物,根据颜色深浅,比色定量。仪器设备 1。气泡采样管或多孔玻板采样管; 2。QC-2A大气采样仪或TMP1500电子控时采样器; 3。
10mL具塞比色管; 4。723型可见分光光度计。药品试剂 本法中所用水均为重蒸馏水或去离子交换水,所用试剂纯度均为分析纯。 1。吸收原液(C(MBTH)=0。001g/mL):称量0。050g酚试剂(MBTH),用水溶解后稀释至50mL(贮于冰箱中可稳定三天)。
2。吸收液(C(MBTH)=0。00005g/mL):量取5mL吸收原液,用水稀释至100mL(采样时,临用现配)。 3。0。1mol/L盐酸:量取浓盐酸(C摩(mol/L)=C质(%)×ρ总(g/mL)×1000/M(g/mol)=12mol/L)8。
33mL,用水稀释至1000mL。 4。1%硫酸铁铵溶液:称量1。0g硫酸铁铵,用0。1mol/L盐酸溶解后稀释至100mL。 5。碘溶液(C(1/2I2)=0。1000mol/L):以下两种方法二选其一,若有可能,则优先采取第二个方法。
一,准确称量40g碘化钾,溶于25mL水中,加12。7g碘,用水溶解后稀释至1000mL(移入棕色瓶中,暗处贮存);二,外购试剂进行当量换算:精确量取外购碘溶液V取(mL)=100/C摩(mol/L)(BR(1/2I2)浓度C摩(mol/L)见说明书,C摩(mol/L)≥0。
1000mol/L),用水稀释至1000mL(移入棕色瓶中,暗处贮存)。 6。1mol/L氢氧化钠溶液:称量40g氢氧化钠,用水溶解后稀释至1000mL。 7。0。5mol/L硫酸溶液:量取浓硫酸(C摩(mol/L)=C质(%)×ρ总(g/mL)×1000/M(g/mol)=18mol/L)28mL,缓慢加入水中,冷却后用水稀释至1000mL。
8。硫代硫酸钠标准溶液(C(Na2S2O3)=0。1000mol/L):外购试剂(BR(Na2S2O3)浓度C摩(mol/L)见说明书)。 9。0。005g/mL淀粉溶液:称量0。5g可溶性淀粉,用少量水调成糊状后,加入100mL沸水,并煮沸2~3min至溶液透明(标定时,临用现配)。
10。甲醛标准贮备溶液(C(HCOH)≈1mg/mL):量取2。8mL含量为36%~38%甲醛溶液,用水稀释至1000mL(实际浓度C(mg/mL)按5。1。1~5。1。10用碘量法标定)。
11。甲醛标准溶液(C(HCOH)=1μg/mL)(分析时,临用现配):以下两种方法二选其一,若有可能,则优先采用第二个方法。一,精确量取甲醛标准贮备溶液V取(mL)=1/C(mg/mL),用水稀释至100mL(此时C(HCOH)=10μg/mL),再精确量取此溶液10。
00mL,加5mL吸收原液,用水稀释至100mL(放置30min后,用于配制标准色列管,此溶液可稳定24h);二,外购试剂进行当量换算:精确量取外购甲醛标准溶液V取(mL)=500/C(mg/L)(BR(HCHO)浓度C(mg/L)见说明书),用水稀释至50mL,再精确量取此溶液10。
00mL,加5mL吸收原液,用水稀释至100mL(放置30min后,用于配制标准色列管,此溶液可稳定24h)。 12。甲醛标准样品:精确量取外购甲醛标准样品1。00mL,加1。25mL吸收原液,用水稀释至25mL,(BY(HCHO)浓度C(mg/L)见说明书)。
采样 1。用一个内装5mL吸收液的气泡吸收瓶或多孔玻板吸收瓶,接上QC-2A型大气采样仪或TMP1500型电子控时采样器,一般以0。5L/min流量采气10L,并记录采样点的温度(t,℃)和气压(p,kPa),按计算标准状态下的采样体积V0,具体参见作业指导ADT/OG011-B。
0-2007《室内环境污染物大气采样与验收的要求》。 2。采样后的样品在室温下,于24h内按5。3。1~5。3。5测定完毕。操作步骤 1。甲醛标准贮备溶液的标定(碘量法):精确量取20。00mL待标定的甲醛标准贮备溶液,置于250mL碘量瓶中。
加入20。00mL碘溶液(C(1/2I2)=0。1000mol/L)和15mL1mol/L氢氧化钠溶液,摇匀后放置15min。加入20mL0。5mol/L硫酸溶液,摇匀后放置15min。用硫代硫酸钠标准溶液滴定,至溶液呈现浅黄色时,加入1mL0。
005g/mL淀粉溶液继续滴定至恰使蓝色褪去为止,并记录所用硫代硫酸钠标准溶液体积(V2-1,mL)。重复5。1。1~5。1。4,并记录所用硫代硫酸钠标准溶液体积(V2-2,mL)。精确量取20。
00mL水,置于250mL碘量瓶中。重复5。1。2~5。1。4,并记录所用硫代硫酸钠标准溶液体积(V1-1,mL)。重复5。1。6~5。1。7,并记录所用硫代硫酸钠标准溶液体积(V1-2,mL)。
若两次平行滴定误差(|V2-2-V2-1|或|V1-2-V1-1|)大于0。05mL,重复5。1。1~5。1。9。 2。样品的测定:采样后至实验室,将各样品溶液充分摇匀后,分别用少量吸收液洗涤吸收瓶,并全部转入10mL具塞比色管中,使总体积合并为5mL。
在每批样品测定的同时,于10mL具塞比色管中按表1制备0号管,作为试剂空白。按以上操作,测定试剂空白的吸光度A0和各样品溶液的吸光度An(n=1,2,3…)(按样品编号由小到大)。若有样品溶液的吸光度An超过标准曲线的范围,可用试剂空白来稀释该样品,并按下式计算样品稀释倍数κ=V稀释后/V未稀释,否则取κ=1。
结果计算 1。甲醛标准储备溶液浓度的计算公式: C=(V1-V2)×C摩×15/20 C-甲醛标准储备溶液的质量浓度,mg/mL; V1-试剂空白消耗硫代硫酸钠溶液的体积,mL,V1=(V1-1 V1-2)/2; V2-甲醛标准储备溶液消耗硫代硫酸钠溶液的体积,mL,V1=(V2-1 V2-2)/2; C摩-硫代硫酸钠标准溶液的摩尔浓度,mol/L; 15-甲醛的当量; 20-所取甲醛标准储备溶液的体积,mL。
2。标准状态下采样体积的计算公式: V0=Vt×[T0/(T0 t)]×P/P0 V0-标准状态下的采样体积,L; Vt-采样体积(为校准流量υ校(L/min)与采样时间t(min)的乘积:Vt=υ校×t),L; T0-标准状态下的绝对温度,273K; t-采样点的气温,℃; P0-标准状态下的大气压,101kPa; P-采样点的大气压力,kPa。
3。
样品浓度的计算公式: Cn=(An-A0)×Bc×V×κ/V0 Cn-空气中甲醛的质量浓度(n=1,2,3…),mg/m3; An-样品溶液的吸光度(n=1,2,3…); A0-试剂空白的吸光度; Bc-由文中得到的计算因子,μg/吸光度×mL; V-甲醛吸收液的体积(一般为5mL),mL; κ-由文中得到的样品稀释倍数; V0-由上述计算的标准状态下的体积,L。收起