你们的氟化钙含量是怎么测量的?谢谢
萤石的化验 萤石的传统的化验方法是将碳酸钙和氟化钙分离后,再进行测定,这种方法准确度高,但分析周期长,不适应当前的工业生产需要。张钢采用硼酸—盐酸混合加热溶解分析萤石氟化钙,其化学反应方程式为:2CaF2 4HCl H2BO3=2CaCl2 HBF4 3H2O,经过试验证明,该法准确快速。 试剂 三乙醇胺溶液:1:1;氢氧化钠溶液:20%;钙指示剂:0。5 g钙指示剂与50 g干燥的氯化钠研细混匀,储存于试样瓶中备用;EDTA标准溶液:0。02 mol/L,称取EDTA基准试剂5。 58 g用于适量水中,溶解后,移入1 L容量瓶中,用水稀释至刻度。分析步骤 准确称取0。5 g样品...全部
萤石的化验 萤石的传统的化验方法是将碳酸钙和氟化钙分离后,再进行测定,这种方法准确度高,但分析周期长,不适应当前的工业生产需要。张钢采用硼酸—盐酸混合加热溶解分析萤石氟化钙,其化学反应方程式为:2CaF2 4HCl H2BO3=2CaCl2 HBF4 3H2O,经过试验证明,该法准确快速。
试剂 三乙醇胺溶液:1:1;氢氧化钠溶液:20%;钙指示剂:0。5 g钙指示剂与50 g干燥的氯化钠研细混匀,储存于试样瓶中备用;EDTA标准溶液:0。02 mol/L,称取EDTA基准试剂5。
58 g用于适量水中,溶解后,移入1 L容量瓶中,用水稀释至刻度。分析步骤 准确称取0。5 g样品于干燥的250 mL高形烧杯中,加硼酸1。0 g,浓盐酸10 mL,用玻璃棒搅匀,加热溶解,浓缩至糖浆状(约10 min),加水60 mL,煮沸,趁热用紧密滤纸滤于250 mL容量瓶中,洗烧杯3次,洗残渣4次,冷至室温,并稀释至刻度。
移取试液25。0 mL于250 mL锥形瓶中,加水70 mL,三乙醇胺溶液3 mL,氢氧化钠溶液15 mL,钙指示剂少许,用EDTA标准溶液滴定至纯蓝色为终点[1]。计算公式: CaF2%=标样标准含量/标样滴定毫升数×试样滴定毫升数。
分析结果 按照该方法对多个萤石标样进行分析,以标样BH0121-2W(CaF2=87。33%)为参照物,计算所得结果见表1。表1 萤石标样分析结果 % 标样编号 标准含量 化验结果 误差 国标允许差 YSB14793-02 76。
79 77。07 0。28 ±0。40 GBW07251 90。87 90。90 0。03 ±0。50 BH0121-9W 90。55 90。75 0。20 ±0。50 BH0121-11W 88。
54 88。26 -0。28 ±0。40 通过标样对照结果,误差在GB 5195。1-85《氟石化学分析方法—EDTA容量法测定氟化钙量》规定的允许误差范围内,说明该方法准确度较好。 该方法利用硼酸-盐酸混合酸加热溶解并测定钙量,虽然其中同时溶有少量碳酸钙,但由于一般萤石中碳酸钙含量在0。
4%以内,可以不予考虑。另外利用钙指示剂取代GB 5195。1-85中的钙黄绿素、百里香酚酞和无水硫酸钾混合指示剂,简单易行,终点明显。该方法整个分析时间约为0。5 h,简便快捷,可满足生产检验需要。
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