胡***
2016-01-23 01:20:36
(1)取本品4片,除去糖衣,研细,加25%盐酸溶液15ml,加热回流30分钟,放冷,取上清液10ml,加醋酸...[展开]
(1)取本品4片,除去糖衣,研细,加25%盐酸溶液15ml,加热回流30分钟,放冷,取上清液10ml,加醋酸乙酯15ml振摇提取,醋酸乙酯液用少量水洗涤3次,弃去水液,醋酸乙酯液挥干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。
另取薯莨对照药材0。2g,同法制成对照药材溶液。 照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录Ⅵ B)试验,吸取上述两种溶液各10μl,分别点于同一硅胶GF<>薄层板上,以苯-丙酮-乙醇-冰醋酸(6:0。
5:1:0。5)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(254nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同的灰色暗斑;喷以5%三氯化铁乙醇溶液,斑点显灰色。 (2)取项下的供试品溶液,作为供试品溶液。
另取人参对照药材0。5g,按项下供试品溶液的制备方法制成对照药材溶液。再取人参皂苷R<>、R<>、R<>对照品,加甲醇制成每1ml各含1mg的混合溶液,作为对照品溶液。
照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录Ⅵ B)试验,吸取上述三种溶液各1~2μl,分别点于同一高效硅胶G薄层板上,以氯仿-醋酸乙酯-甲醇-水(15:40:22:10)10℃以下放置的下层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。
供试品色谱中,在与对照药材色谱及对照品色谱相应的位置上,分别显相同颜色的斑点。 (3)取本品4片,除去糖衣,研细,加甲醇10ml,超声处理20分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。
另取槐角对照药材0。5g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录Ⅵ B)试验,吸取上述两种溶液各6μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以醋酸乙酯-甲醇-水(8:1:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以5%三氯化铝乙醇溶液,置紫外光灯(365nm)下检视。
供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。 (4)取本品4片,除去糖衣,研细,加浓氨试液0。5ml浸润,加氯仿10ml,超声处理20分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。
另取苦参碱对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。 照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录Ⅵ B)试验,吸取上述两种溶液各5~10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以氯仿-丙酮-甲醇-浓氨试液(20:3:2:0。
1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以改良碘化铋钾试液。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。 。[收起]