培氟沙星的生产方法是什么?
基本信息:中文名称 培氟沙星中文别名 1-乙基-6-氟-1,4-二氢-7-(4-佳绩-哌嗪基)-4-氧代-3-喹啉羧酸;培氟哌酸;1-乙基-1,4-二氢-6-氟-7-(4-甲基-1-哌嗪)-4-氧代-3-喹啉羧酸;1-乙基-6-氟-7-(4-甲基哌嗪基)-4-氧代-1,4-二氢喹啉-3-羧酸;英文名称 1-ethyl-6-fluoro-7-(4-methylpiperazin-1-yl)-4-oxoquinoline-3-carboxylic acid英文别名 Silver Pefloxacin;Pefloxacinum;PFLX;Abactal;Pefloxacine;Labocton;Pefloxacino;Pefloxacin;CAS号 70458-92-3分子式 C17H20FN3O3分子量 333。
35700生产方法:1。诺氟沙星为原料,经甲基化而得产品。 2。从诺氟沙星中的中间体硼螯合物开始制备。该硼螫合物、乙腈、N- 甲基哌嗪和三乙胺混合,室温反应后再回流。蒸除溶剂,加水,浓盐酸调至Ph=3后再回流。
加入活性炭脱色,过滤。滤液碱化至Ph=11,再加活性炭脱色,过滤,用30%醋酸中和至Ph=6。 7-7。2,冰箱中过夜。过滤,水洗,干燥得类白色的培氟沙星,收率82%,熔点270-272℃。
培氟沙星溶入无水乙醇中,在60~70℃下滴加甲磺酸,反应。冷至15℃,过滤析出的结晶,用10倍乙醇重结晶,得甲磺酸培氟沙星,收率88。5%。 3。也可硼螯合物、N-甲基哌嗪和三乙胺一起回流。 再碱性水解,酸化至Ph=7。
2,得培氟沙星;将其加入甲磺酸的水溶液中,反应得到的粗品用85%乙醇重结晶,得甲磺酸培氟沙星,收率79。4%,熔点284℃。